Что такое гидроксильное число
Что такое гидроксильное число
ГОСТ 25261-82
(СТ СЭВ 2978-81)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения гидроксильного числа
Polyethers and polyesters for polyurethanes.
Method of Hydroxyl value determination.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. Министра Е.Ф.Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951
Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978-81.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.
Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116 °С), с массовой долей воды не более 0,1%.
Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм ) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм ) в метаноле.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ простых полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.
Гидроксильное число, мг КОН/г
Масса навески простого полиэфира, г
В колбу добавляют пипеткой 25 см смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2) °С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм ) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
3.2. Анализ сложных полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см пиридина.
Гидроксильное число, мг КОН/г
Масса навески сложного полиэфира, г
В колбу добавляют пипеткой 5 см смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95-100) °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60 °С и добавляют через холодильник 10 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм ) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяющихся в водном растворе гидроокиси калия, используют метанольный раствор гидроокиси калия.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Гидроксильное число ( ) в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
,
— объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см ;
Гидроксильное число
оглавление
исполнение
Расчет по DIN
M (КОН): молярная масса гидроксида калия [56,106 г / моль] Слепой тест: потребление гидроксида калия в слепом тесте [мл] Основной эксперимент: Расход гидроксида калия в основном эксперименте [мл] c: Концентрация измерительного раствора гидроксида калия t: титр m (начальный вес): вес образца [г] SZ: кислотное число [мг КОН / г образца]
Другие общие единицы и информация
Содержание гидроксильных групп
Помимо указания гидроксильного числа, также может быть указано так называемое содержание ОН. Содержание ОН указывает массовую долю ОН-групп во всем образце.
Гидроксильная группа здесь всегда имеет вес 17 г на моль.
Преобразование содержания ОН в гидроксильное число возможно с помощью следующего преобразования.
Изменение отношения приводит к вычислению содержания ОН из числа ОН.
Преобразование в твердой фазе или растворении
Эквивалентная масса гидрокси
Помимо указания гидроксильного числа или содержания ОН, также может быть указана эквивалентная масса гидроксила. Эквивалентная масса гидроксила указывает, сколько граммов смолы или образца содержат один моль гидроксильных групп. Эквивалентный вес гидрокси может быть рассчитан по следующему уравнению.
Расчет молярной массы поликонденсатов
Для сложных полиэфиров с концевыми гидроксильными группами и других конденсатов среднечисленное значение молярной массы (Mn) может быть рассчитано с использованием следующего соотношения
Индивидуальные доказательства
литература
Реализация и оценка описаны в DIN 53240. Классический регламент промышленной лаборатории 1940 г. (PDF; 314 kB).
ГИДРОКСИЛЬНОЕ ЧИСЛО
Смотреть что такое «ГИДРОКСИЛЬНОЕ ЧИСЛО» в других словарях:
гидроксильное число — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN hydroxyl number … Справочник технического переводчика
гидроксильное число — hidroksilų skaičius statusas T sritis chemija apibrėžtis KOH kiekis (mg), kurio reikia neutralizuoti rūgštims, susidarančioms iš acildarinių, esančių 1 g medžiagos. atitikmenys: angl. hydroxyl number; hydroxyl value rus. гидроксильное число … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
гидроксильное число растительного масла — Условная величина, характеризующая содержание в 1 г растительного масла гидроксилсодержащих соединений, выраженная в миллиграммах едкого кали, необходимого для нейтрализации уксусной кислоты, выделяющейся после гидролиза избытка ацетилирующего… … Справочник технического переводчика
КАСТОРОВОЕ МАСЛО — светло желтая или почти бесцв. вязкая жидкость; т. заст. от Ч 8 до Ч 18°С; d20150,950 0,974; nD20 1,477 1,479; h 97,6 Па. с (50°С); йодное число 82 91, число омыления 176 187, родановое число 81 82, ацетильное число 146 154, гидроксильное … Химическая энциклопедия
ЖИРЫ — в ва животного (см. Жиры животные), растительного (см. Растительные масла) и микробного происхождения, состоящие в осн. (до 98%) из триглицеридов (ацилглицеринов) полных эфиров глицерина и жирных к т. Содержат также ди и моноглицериды (1 3%),… … Химическая энциклопедия
Подсолнечное масло — Подсолнечное масло … Википедия
Подсолнечное масло — масло растительное жирное, получаемое из семян Подсолнечника. Сырое П. м. имеет приятные запах и вкус. Плотность при 10 °С 920 927 кг/м3, температура застывания от 16 до 19 °С, кинематическая вязкость при 20 °С 60,6․10 6 м2/сек. … … Большая советская энциклопедия
Полипропиленгликоль — (полиоксипропиленгликоль, плуракол П, ниакс диол, лапрол и др.) полимер пропиленгликоля. Полипропиленгликоль Химическое название Полипропиленгликоль Формула HO[ CH2 CH(CH3)O ]nH Молекулярная масса 150 4000 Гидроксильное число 28 750 … Википедия
Гидроксильные числа полигликолей — Полигликоль Гидроксильное число (мг КОН на 1 г образца) ПМДА в диметилсульфоксиде ПМДА в тетрагидрофуране фталоилированиеа … Химический справочник
hidroksilų skaičius — statusas T sritis chemija apibrėžtis KOH kiekis (mg), kurio reikia neutralizuoti rūgštims, susidarančioms iš acildarinių, esančių 1 g medžiagos. atitikmenys: angl. hydroxyl number; hydroxyl value rus. гидроксильное число … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
Гидроксильное число (ОФС.1.2.3.0006.15). Методика определения
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Гидроксильное число (ОФС.1.2.3.0006.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ОФС.1.2.3.0006.15 Гидроксильное число
ОФС вводится впервые
Гидроксильное число (IOH) – количество калия гидроксида, выраженное в миллиграммах, эквивалентное суммарному количеству кислоты, присутствующей в растворе после ацилирования 1 г испытуемого вещества.
Гидроксильное число характеризует число гидроксильных групп в веществе.
Гидроксильное число может быть определено одним из трех методов.
Метод 1
Если не указано иначе в фармакопейной статье, точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл. 1, помещают в колбу вместимостью 150 мл, снабженную обратным холодильником. Прибавляют 25 % раствор уксусного ангидрида в безводном пиридине в количестве, указанном в табл. 1. Нагревают колбу на водяной бане в течение 1 ч, поддерживая уровень воды в бане на 2,5 см выше уровня жидкости в колбе. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться. Прибавляют 5 мл воды через верхний конец холодильника. При появлении помутнения прибавляют пиридин до образования прозрачного раствора, отмечая прибавленный объем. Колбу встряхивают и снова помещают на водяную баню на 10 мин. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться. Промывают холодильник и стенки колбы 5 мл спирта 96 %, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Содержимое колбы титруют калия гидроксида раствором спиртовым 0,5 М, используя 0,2 мл фенолфталеина раствора 1 % в качестве индикатора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Таблица 1. Навеска испытуемого вещества и объем ацилирующего агента в зависимости от ожидаемого гидроксильного числа
Гидроксильное число вычисляют по формуле:
V1 – объем калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 – объем калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;
IA – кислотное число;
a – навеска испытуемого вещества, г;
28,05 – количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, мг.
Метод 2
Точную навеску испытуемого вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 5 мл с притертой пробкой и прибавляют 2,0 мл пропионового ангидрида реактива. Колбу закрывают, встряхивают до полного растворения испытуемого вещества и оставляют на 2 ч. Затем содержимое колбы переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл, содержащую 25,0 мл анилина раствора 0,9 % в циклогексане и 30 мл уксусной кислоты ледяной. Содержимое колбы перемешивают круговым движением и оставляют на 5 мин. Прибавляют 0,05 мл кристаллического фиолетового раствора 0,5 % и титруют хлорной кислоты раствором 0,1 М до появления изумрудно-зеленой окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Гидроксильное число вычисляют по формуле:
V1 – объем хлорной кислоты раствора 0,1 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 – объем хлорной кислоты раствора 0,1 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;
a – навеска испытуемого вещества, г;
5,610 – количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл хлорной кислоты раствора 0,1 М, мг.
Полученное значение гидроксильного числа пересчитывают с поправкой на содержание воды по формуле:
где W – содержание воды в испытуемом веществе, %.
Метод 3
Точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой и прибавляют 5 мл смеси свежеперегнанных пиридина и уксусного ангидрида (3:1). Присоединяют обратный холодильник и нагревают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, прибавляют 10 мл воды через холодильник и нагревают еще 10 мин. Охлаждают и прибавляют 25 мл бутанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину калия гидроксида спиртовым раствором 0,5 М — сначала через холодильник прибавляют 15 мл, затем холодильник удаляют и промывают стенки колбы 10 мл бутанола. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и титруют калия гидроксида раствором спиртовым 0,5 М. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Определение свободных кислот. Около 10,0 г (точная навеска) испытуемого вещества помещают в коническую колбу вместимостью 125 мл, прибавляют 10 мл свежеперегнанного пиридина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и титруют калия гидроксида раствором спиртовым 0,5 М.
Гидроксильное число (IOH) вычисляют по формуле:
a1 и a2 – навески вещества, взятые для ацилирования и для определения свободных кислот соответственно, г;
V – объем калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте после ацилирования, мл;
V1 – объем калия гидроксида спиртового раствора 0,5 M, израсходованный на титрование в контрольном опыте при ацилировании, мл;
V2 – объем калия гидроксида раствора спиртового 0,5 M, израсходованный при титровании свободных кислот, мл;
28,05 – количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, мг.
Таблица 2. Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого гидроксильного числа
При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.
Что такое гидроксильное число
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
Метод определения гидроксильного числа
Synthetic fatty primary alcohols.
Method of hydroxyl value determination
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ «Синтез-ПАВ»
В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук; 3.А.Минькова; Н.И.Коробейникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 N 3207
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от до и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.
1. ОТБОР ПРОБ
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.
Колба Кн-250-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-1-5 или 3-1-5 по ГОСТ 20292.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм.
Бюретки 3-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140 °С).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Обезвоживание пиридина
К 1 дм пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116 °С.
Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
3.2. Приготовление ацетилирующей смеси
Свежедистиллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).
Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл.1.
Гидроксильное число, мг КОН/г
От 50 до 100 включ.
Св. 100 до 200 включ.
4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу с навеской из бюретки 6-2-5 приливают 5 см ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95-100 °С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гидроксилыюе число ( ) в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле
,
— объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;
— поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм ;
— масса навески анализируемого спирта, г;
— кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.