Что такое оперативный контроль в лаборатории

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Приложение А (обязательное). Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

А.1 Общие положения

А.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе информации, получаемой при реализации отдельно взятой контрольной процедуры с использованием средств контроля.

А.1.2 Роль средств контроля выполняют:

— образцы для контроля (АС по [1]);

— анализируемые пробы с известной добавкой определяемого элемента;

— анализируемые пробы стабильного состава.

А.1.3 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

— реализацию контрольной процедуры;

— расчет результата контрольной процедуры;

— расчет норматива контроля;

— сравнение результата контрольной процедуры с нормативом контроля;

— принятие решения по результатам контроля.

А.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости результатов контрольных измерений

А.2.1 Получают два результата параллельных определений любого средства контроля (по А.1.2).

А.2.2 Реализуют схему контроля повторяемости (по А.1.3), получая два результата параллельных определений. Результат контрольной процедуры равен:

Норматив контроля повторяемости равен пределу повторяемости R при n = 2, значение которого приведено в таблице 4.

А.2.3 Если условие (А.2) выполняется, то рассчитывают результат контрольной процедуры анализа как среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных определений.

Если r _K > r, то делают повторную контрольную процедуру, получая заново два результата параллельных определений.

При повторном превышении предела повторяемости процедуру анализа прекращают и выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

А.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа в условиях промежуточной прецизионности

А.3.2 Рассчитывают результат контрольной процедуры:

А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое значение представляют в качестве результата контрольной процедуры.

При невыполнении условия (А.5) измерения повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые пробы сточной добавкой АС определяемого элемента. Добавка АС элемента вводится до стадии пробоподготовки.

А.4.3 Результат контрольной процедуры K _к рассчитывают по формуле:

А.4.4 Норматив оперативного контроля K _д рассчитывают по формуле:

А.4.5 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля

Результат контрольной процедуры равен:

Норматив контроля точности K рассчитывают по формуле:

А.5.3 Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если:

При невыполнении условия (А.11) эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Источник

Что такое оперативный контроль в лаборатории

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Технологии лабораторные клинические

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ

Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов

Clinical laboratory technologies. Quality control of clinical laboratory tests. Part 2. Rules for intra-laboratory quality control of quantitative methods of clinical laboratory tests using control materials

Дата введения 2010-01-01

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики Московской медицинской академии им. И.М.Сеченова, отделом сертификации и контроля качества клинических лабораторных исследований Государственного научного центра профилактической медицины, лабораторией клинической химии Научно-исследовательского института нейрохирургии Российской академии медицинских наук, Закрытым акционерным обществом «Аналитика»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технологии»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 18 декабря 2008 г. N 559-ст

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению внутрилабораторного контроля качества количественных исследований, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях, организациях здравоохранения, в составе которых действуют указанные лаборатории.

Настоящий стандарт предназначен для применения всеми организациями, учреждениями и предприятиями, а также индивидуальными предпринимателями, деятельность которых связана с оказанием медицинской помощи гражданам Российской Федерации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 15189-2006 Лаборатории медицинские. Частные требования к качеству и компетентности

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р ИСО 17511-2006 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в пробах биологического происхождения. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 53079.2-2008 Технологии лабораторные клинические. Обеспечение качества клинических лабораторных исследований. Часть 2. Руководство по качеству исследований в клинико-диагностической лаборатории. Типовая модель

ГОСТ Р 53133.3-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 3. Описание материалов для контроля качества клинических лабораторных исследований

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

аналит (analyte): Компонент, представленный в наименовании измеряемой величины.

3.2 аналитический этап (analytical period, analytical phase): Совокупность действий в соответствии с установленным и описанным процессом проведения лабораторного анализа проб пациентов и контрольных материалов.

3.3 аналитическая серия (analytical run): Совокупность измерений аналита, выполненных в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы, при которых характеристики аналитической системы остаются стабильными.

3.4 аналитическая система (analytical run): Совокупность приборов (включая программное обеспечение), калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита.

значение (величины) [value (of quantity)]: Числовое выражение величины, обычно в виде некоторого числа и единицы измерения.

1 Значение величины может быть положительным, отрицательным, равным нулю.

2 Значение величины может выражаться более чем одним способом.

3 Значения величин с размерностью единица обычно выражаются отвлеченными числами.

4 Значение, которое не может быть выражено в виде числа и единицы измерения, может быть выражено путем отнесения к условной опорной шкале измерений, или ссылкой на методику измерения, или обоими способами.

измеряемая величина (mesurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.

3.7 исследование (examination): Комплекс операций, результатом которых является определение значения величины или характеристики ее свойств.

истинное значение (величины) [true value (of a quantity)]: Значение, адекватное определению данной конкретной величины.

1 Это значение, которое может быть получено путем идеального измерения.

2 Истинные значения по своей природе неопределимы.

3 В иностранных языках с понятием «истинное значение» используют, как правило, неопределенные артикли (a, une, ein, un), а не определенные (the, la, der, el), так как может быть несколько значений, соответствующих определению данной конкретной величины.

калибратор (calibrator), [калибровочный материал (calibrator material)]: Стандартный образец, числовое значение которого используется как независимая переменная в калибровочной функции.

калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих в заданных условиях соотношения между значениями величин, показанных средством измерений или измерительной системой и значениями, представленными материальной мерой или стандартным образцом, и соответствующими значениями, воспроизводимыми эталонами.

3.11 контрольный материал (control material): Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, приближающийся, насколько это возможно, по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций.

матрица (материальной системы) [matrix (of a material system)]: Совокупность компонентов материальной системы за исключением аналита.

методика измерения (measurement procedure): Совокупность конкретно описанных операций, используемых при выполнении конкретных измерений в соответствии с данным методом.

1 Метод измерения, будучи описан в общем виде, не имеет заданных числовых характеристик выполнения. Данный метод может быть основой одной или нескольких методик измерения, каждая из которых имеет присущие ей числовые значения характеристик выполнения.

2 Измерительную процедуру обычно записывают в документ, который иногда называется «Методика измерений» и обычно достаточно детально обеспечивает информацией оператора, выполняющего измерения, без привлечения дополнительной информации.

неопределенность измерения (uncertainty of measurement): Параметр результата измерения, характеризующий дисперсию значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Источник

Внутренний лабораторный контроль (ВЛК) в лаборатории

Содержание

Планирование обеспечения качества аналитических работ в лаборатории

Основными этапами планирования экспериментов при оценке качества проведения измерений в лаборатории являются:

Обеспечение качества аналитических работ в лаборатории разделяется на этапы:

Проверка осуществляется согласно графику проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа.

Для автоматизации обработки результатов ВКК могут использоваться программы персонального компьютера.

При обнаружении несоответствующих работ по результатам ВКК принимается решение о приостановке работ и принятии корректирующих действий.

Предупредительный контроль

Предупредительный контроль направлен на предотвращение выдачи недостоверных результатов. Предупреждающие действия включают:

Сотрудники лаборатории должны своевременно сообщать ответственному за ВКК обо всех выявленных ими несоответствиях и вносить предложения (в сфере своей компетенции) по совершенствованию и улучшению деятельности лаборатории.

Проверка приемлемости результатов анализа

Проверку приемлемости результатов анализа проводят, если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа.

Целью проверки приемлемости результатов параллельных определений является возможность их использования для расчета результата анализа.

Проверка приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения r_к между наибольшим X_max и наименьшим X_min из n регламентированных в НД на методику анализа результатов единичного анализа, выполненных для получения результата анализа, с пределом повторяемости r_n.

Алгоритм проверки приемлемости результатов:

1. Перед проведением анализа рабочая проба делится на две части. Обе части подвергаются анализу практически одновременно.

2. Расхождение между значениями параллельных определений не должно превышать допустимого, указанного в аттестованной методике определения КХА (d или r_n).

3. Если результаты испытаний не отвечают требованиям, предусмотренным в методике, то исполнитель проводит повторные испытания.

Блок-схемы проведения повторных испытаний и оценки полученных результатов приведены ниже.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат; Х₍₃₎ — третий наименьший результат

Рис. 1. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.1).

В случае сомнений в полученных результатах и при возможности выполнения еще одного анализа выполняется проверка приемлемости результатов анализа по показателю повторяемости согласно нижеприведенному алгоритму.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат

Рис. 2. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.2 а).

Если в НД на методику анализа предел повторяемости отсутствует или задан в виде СКО повторяемости, предел повторяемости рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа (n), полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004); σ_r – СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

При получении неудовлетворительных результатов повторного испытания дальнейшее испытание приостанавливают, выявляют и устраняют причины ошибки, испытание повторяют под руководством ответственного за систему качества, по результатам проверки составляется заключение.

При получении заключительных результатов этот результат принимается за окончательный и заносится в протокол.

Оперативный контроль процедуры анализа

Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученной совместно с результатами контрольных измерений.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

В лаборатории используются следующие средства контроля:

При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С.

Примечание: за результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений в случае, если они предусмотрены в НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля приемлемости.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

Норматив контроля К рассчитывают согласно НД на методику. Если в НД на методику нет алгоритма расчета норматива контроля, норматив контроля К для доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывается по формуле:

где µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (таблица 15 РМГ 76-2014); σ_r – значение СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

Если показатель повторяемости методики анализа приведены в виде предела повторяемости (d или r_n), то σ_r рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

то процедуру анализа признают удовлетворительной.

При получении неудовлетворительных результатов оперативного контроля исполнитель повторяет эксперимент.

При повторном получении неудовлетворительного результата при реализации контрольной процедуры исполнитель ставит в известность заведующего лабораторией, который выясняет причины, приведшие к неудовлетворительным результатам.

После выяснения причин и проведения корректирующих мероприятий контрольную процедуру повторяют. Если контрольная проба анализировалась совместно с серией проб, все результаты анализа в серии отбраковывают.

В лаборатории используются расчетные значения показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (на основе использования показателей качества методики анализа).

По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа уточняются с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений.

Примечание: на стадии оперативного контроля процедуры анализа вначале проверяются результаты контрольных измерений на соответствие пределам повторяемости и только потом просчитывается результат контрольной процедуры.

Результаты контрольного анализа, полученные в ходе оперативного контроля должны содержать на одну значащую цифру больше количества значащих цифр, установленного в МИ для результата анализа (подробнее о значащих цифрах и записи чисел можно прочитать в статье «Правила записи чисел«).

С примером процедуры «Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа» можно ознакомиться в разделе «Открытая разработка», а с готовыми шаблонами документов в соответствующей секции сервиса «Материалы».

Сокращения и обозначения

ВКК — внутрилабораторный контроль качества;
ГСО — государственный стандартный образец;
КХА — количественный химический анализ;
МИ — методика измерений;
НД — нормативная документация;
СО — стандартный образец;
CИ — средство измерений;
СКО — среднее квадратическое отклонение;

n — количество параллельных определений результата анализа;
X_max — максимальный результат из n параллельных определений;
X_min — минимальный результат из n параллельных определений;
r_n — предел повторяемости для n результатов параллельных определений, установленных мето­дикой анализа;
r_к — результат контрольной процедуры при контроле повторяемости, в единицах измеряемых со­держаний;
P — доверительная вероятность;
Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости;
σ_r — среднее квадратическое отклонение повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа;
К — норматив контроля точности при оперативном контроле процедуры анализа;
К_к — результат контрольной процедуры при контроле точности;
X — результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля;
C — аттестованное значение характеристики образца для контроля;
µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки.

Ссылка на источник

1. Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «ВЛК в лаборатории«.
2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
3. МИ 2881-2004 «Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа».
4. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

30.09.2021 9:41:21 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник