Что такое паровая дистилляция
Что такое паровая дистилляция
ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ПЕРЕГОНКОЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ (ПАРОВОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ)
Перегонка с водяным паром используется чаще всего тогда, когда эфирных масел в растении достаточно много. Кроме того, в некоторых случаях только перегонка с водяным паром позволяет получить эфирные масла определенного качества, например, содержащие азулены (ромашка, тысячелистник).
Дистилляционные методы включают простую дистилляцию (гидродистилляция), дистилляцию с паром и фракционную дистилляцию. Все указанные процессы могут осуществляться при атмосферном или пониженном давлении, однако при дистилляции с паром степень понижения давления ограничена. Дистилляцию растений обычно проводят при атмосферном давлении, так как этот метод и его аппаратурное оформление наиболее просты; однако при такой обработке пробы состав ее иногда меняется. Например, в процессе дистилляции при атмосферном давлении может теряться от 30 до 90% исходного количества некоторых эфиров терпеновых спиртов и, кроме того, могут образовываться новые продукты. В пробах лиметтовых масел, перегнанных при пониженном и атмосферном давлении установлено, что в последних почти полностью отсутствуют α-туйен, α-и β-цитрали, но содержатся α-фелландрен и α-и β-терпинеолы.
Гидродистилляция. Простейший вариант заключается в отгонке воды в присутствии растительного материала. В промышленности применяется достаточно редко, например, при получении розового масла. Часто используется в лабораторных и домашних условиях.
Простейшая схема получения эфирного масла гидродистилляцией из растения в домашних условиях состоит из колбы, прямого холодильника и приемного устройства. Колба «В» и холодильник «D» соединяются между собой широким шлифом (не менее 30 мм в диаметре или даже более). Применение в качестве соединения резиновой пробки недопустимо, так как эфирные масла легко растворяют резину, в результате чего эфирное масло будет содержать компоненты резины и неприятно пахнуть.
В качестве приемного устройства используют приемник Гинзберга «С». Это обычная стеклянная трубка, расширенная сверху и вытянутая в тонкую трубку снизу и загнутая хвостом вверх. Этот приемник можно заказать у стеклодува или сделать самому. Объем приемника 4-5 мл, диаметр 5-8 мм.
В колбу «B» на 1 литр помещают не менее 100 грамм измельченного до размеров 2-4 мм садовым секатором растения и заливают его водой так, чтобы поверхность воды закрыла растительный материал. Колбу устанавливают на электроплитку «A».
Приемник Гинзберга укрепляют следующим образом. В верхней части «Гинзберга» завязывают тонкую белую нитку со свободной длиной не менее 10 см. Далее держа за конец нитки аккуратно опускают «Гинзберг» в колбу на 2-3 см от верха и не сильно фиксируя, прижимают нитку с внешней стороны к горлышку ладонью. Другой рукой вставляют холодильник в колбу так, чтобы кончик холодильника вошел в «Гинзберг», но не плотно, а с промежутком 2-3 мм. Окончательно вставляют холодильник, оставляя висеть «Гинзберг» над поверхностью воды и под холодильником. Таким образом шлиф держит нитку, не давая упасть «Гинзбергу». Герметичность соединения колба-холодильник вполне достаточная. После этого холодильник надо закрепить на штативе и пустить охлаждающую воду из крана.
После начала закипания образующийся пар увлекает с собой частицы эфирного масла и поступает в холодильник, где охлаждается и конденсируется в жидкость, состоящую из воды и мелких капель эфирного масла. Эта смесь скапывает в приемник Гинзберга «С». Интенсивность кипения должна быть такая, чтобы из холодильника скапывало 2-3 капли в секунду. В противном случае может наступить «захлебывание» холодильника и выброс. Вода, как более тяжелая жидкость, оседает на дно приемника и сливается назад в колбу «В», а эфирное масло всплывает на поверхность, где медленно накапливается. Процесс дистилляции в стадии кипения продолжается не менее 1 часа. За это время отгоняется не менее 80% содержащегося в растении эфирного масла. Обычно из 100 грамм растения удается отогнать 0.2-1 мл эфирного масла. Для ромашки лекарственной длительность отгонки может составлять 6-8 часов. Количество растительного материала менее 100 грамм не рекомендуется, так как сложно отобрать полученное эфирное масло со слоя воды. Некоторые растения, например, мелисса содержат очень мало эфирного масла (менее 0.05%), поэтому, чтобы получить ощутимое количество эфирное масла, надо взять не менее 500 грамм растения (а лучше 1 кг). Соответственно, колба должна быть объемом не менее 2 литров (все остальное остается тем же самым)
После использования приемник Гинзберга следует промыть спиртом до исчезновения запаха эфирного масла и ополоснуть водой.
Процесс гидродистилляции эфирных масел можно использовать для получения ароматной воды. Для этого в колбу «В» помещают, например, лепестки розы (на 2/3 объема), заливают наполовину водой и кипятят в течение 5-8 часов. Пар через трубку «С» поступает в холодильник «D», который охлаждается водой из крана. Охлажденный конденсат скапывает в колбу «Е». Хранить ароматную воду следует в холодильнике.
Паровая дистилляция. Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.
Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.
А-флорентийская склянка для эфирных масел легче воды
Б-флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды
Паровая дистилляция
Паровая дистилляция — это один из способов получения относительно чистых эфирных масел.
Содержание
Этапы
Материал помещают в колбу с горячей водой или размещают на сетке над сосудом с водой. Далее, происходит нагрев колбы до высокой температуры, в результате чего пар разрывает клетки растения, высвобождая при этом эссенцию растения в виде пара. Пар собирается в трубке, проходящей через охлаждающие установки, где приобретает жидкую форму и сливается в отстойник. Пар превращается в водный дистиллят, а эссенция растения — в эфирное масло, которое называют дистилляционным. Если масло легче воды, оно собирается на поверхности отстойников, в случае, когда масло тяжелее воды, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через верхнюю часть колбы.
История
Паровая дистилляция была изобретена персидским химиком, Ибн Сины (известный как Авиценна на Западе), в начале XI века. Он изобрел этот способ специально для извлечения эфирных масел.
См. также
Ссылки
 Дистилляция | ||
|---|---|---|
| Теория | Закон Рауля · Закон Дальтона · Законы Коновалова · Теоретическая тарелка · Парциальное давление |  |
| В промышленности | Ректификационная колонна | |
| В лаборатории | Роторный испаритель | |
| Разновидности | Сухая перегонка · Вакуум-дистилляция · Паровая дистилляция | |
Полезное
Смотреть что такое «Паровая дистилляция» в других словарях:
паровая дистилляция — — [http://slovarionline.ru/anglo russkiy slovar neftegazovoy promyishlennosti/] Тематики нефтегазовая промышленность EN distillation in steam … Справочник технического переводчика
Дистилляция — Устройство простейшего перегонного аппарата. 1 Нагревательный элемент 2 Перегонный куб 3 Отводная трубка или насадка Вюрца 4 Термометр 5 Хо … Википедия
дистилляция — Перегонка, разд. жидких смесей, основ, на отличии состава жидкости от состава равновесного с ней пара. В рез те д. отогн. и затем сконденсиров. паровая фракция (дистиллят) обогаш. отн. Более летучим (низкокипящим) компонентом, а неотогн. жидкость … Справочник технического переводчика
Дистилляция — [distillation] (от лат. distillatio стекание каплями) перегонка, разделяемых жидких смесей, основанная на отличии состава жидкости от состава равновесного с ней пара. В результате дистилляции отогнанная и затем сконденсированная паровая фракция… … Энциклопедический словарь по металлургии
ДИСТИЛЛЯЦИЯ — (от лат. distillatio стекание каплями) (перегонка), разделение жидких смесей на отличающиеся по составу фракции. Основана на различии в составах жидкости и образующегося из нее пара. Осуществляется путем частичного испарения жидкости и послед.… … Химическая энциклопедия
Вакуум-дистилляция — Вакуум дистилляция один из методов разделения смесей органических веществ. Широко применяется в ситуации, когда дистилляция не может быть осуществлена при атмосферном давлении из за высокой температуры кипения целевого вещества, что… … Википедия
Перегонка — Устройство простейшего перегонного аппарата Дистилляция (лат. distillatio стекание каплями) перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Простая дистилляция частичное испарение кипящей жидкой смеси путём… … Википедия
Фракционная перегонка — Устройство простейшего перегонного аппарата Дистилляция (лат. distillatio стекание каплями) перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией паров. Простая дистилляция частичное испарение кипящей жидкой смеси путём… … Википедия
Ректификационная колонна — Промышленные ректификационные колонны Ректификационная колонна аппарат, предназначенный для разделения жидких смесей, составляющие которых имеют различную температуру кипения. Классическая колонна представляет собо … Википедия
Законы Рауля — Законы Рауля общее название открытых французским химиком Ф. М. Раулем в 1887 г. количественных закономерностей, описывающих некоторые коллигативные (зависящие от концентрации, но не от природы растворённого вещества) свойства … Википедия
Паровая дистилляция
Процедура паровой дистилляции
Паровая дистилляция – это процесс разделения соединений с целью их количественного определения, например, для выделения свободного аммиака при распаде белков. Основное преимущество паровой дистилляции перед обычной дистилляцией состоит в том, что процедура паровой дистилляции проводится при более низких температурах и разделение компонентов осуществляется до достижения температуры разложения.
Паровая дистилляция и классическая дистилляция
Классическая дистилляция используется в химии для разделения двух жидкостей, температура кипения которых отличается друг от друга не менее, чем на 25 °C, или для отделения жидкости от нелетучего соединения, имеющего более высокую вязкость. В последнем случае смесь подогревается до температуры кипения летучего соединения, образующийся пар собирается и немедленно конденсируется обратно в жидкую форму. Однако дистиллят может быть только частично чистым.
Метод паровой дистилляции подходит для дистилляции термочувствительных соединений. Процедура паровой дистилляции включает пропускание горячего пара через смесь, подлежащую перегонке, что снижает температуру кипения соединений. Конденсат собирается, и полученный водный раствор подлежит количественному определению методом титрования. Паровая дистилляция широко используется для выделения ароматических соединений и масел из натуральных продуктов, а также для производства ароматизаторов и определения азота по методу Кьельдаля.
Следующие аналиты могут быть разделены методом паровой дистилляции и количественно определены.
Таблица 1: Таблица аналитов, пригодных для экстракции паровой дистилляцией.
Метод количественного определения
Белок (азот), ОАК, общее содержание твердых летучих веществ
Продукты питания, напитки, фармацевтическая продукция, корма, сточные воды
Потенциометрическое/
колориметрическое титрование
Аммоний, нитрит, нитрат (Деварда), мочевина
Удобрения, почва, косметика, краска для волос
Потенциометрическое/
колориметрическое титрование
Вино, пиво, спиртные напитки
Сульфит, диоксид серы
Вино, пиво, сухофрукты, морепродукты
Пищевые продукты, корма, сточные воды
УФ- и БИК-спектрометрия
Почва, сточные воды
УФ- и БИК-спектрометрия
Текстиль, кленовый сироп
УФ- и БИК-спектрометрия
Лимонен (эфирные масла)
Сок, ароматизаторы, хмель
Определение азота/белка
Белки являются одними из наиболее важных компонентов питания и присутствуют почти во всех пищевых продуктах и кормах для животных, где они служат несомненным признаком качества. Для пищевых продуктов содержание белка должно быть указано в информации о пищевой ценности продукта. Данная информация является обязательной в соответствии с национальными и международными стандартами, разработанными для производителей продуктов питания. При определении общего азота по Кьельдалю (TKN) содержание белка вычисляется непосредственно на основе количества азота, который содержится в образце. TKN-анализ также определяет содержание как органических, так и неорганических форм азота в соответствующих образцах. В анализе пищевых продуктов общее содержание твердых летучих веществ является показателем свежести рыбы и морепродуктов.
Рис. 1: Три основных этапа определения азота по методу Кьельдаля включают минерализацию, паровую дистилляцию и титрование.
Этап 1: Минерализация
Анализ начинается с минерализации образца кислотой с помощью дигестора, превращающего органический азот в аммиак. Образец кипятят в концентрированной серной кислоте с добавлением таблеток Кьельдаля, содержащих сульфат калия и медный катализатор для превращения органического азота в аммиак (рис. 2). Дигестор соединяется со скруббером для отведения коррозионных паров с целью обеспечения максимальной безопасности лабораторного персонала.
Рис. 2: Процесс минерализации с помощью нагрева.
Этап 2: Процедура паровой дистилляции и титрование
Вторая стадия метода включает экстракцию с паровой дистилляцией с помощью дистиллятора. Уровень PH дигестата необходимо поднять до 9,5 путем добавления концентрированного гидроксида натрия на этой стадии подщелачивания. При данном уровне pH выделяется аммиак в газообразной форме. Далее аммиак в газообразной форме перегоняется с водяным паром в абсорбирующий раствор борной кислоты и превращается в аммоний (рис. 3). Теперь можно определить концентрацию азота в принимающем растворе, используя классические потенциометрические или колориметрические методы.
Рис. 3: Процесс дистилляции паром. ① Пар вводится в пробирку с образцом ② Пар проходит через образец ③ Аналит проходит через устройство защиты от брызг с помощью паровой дистилляции ④ Летучие компоненты конденсируются и собираются в приемной колбе
Высоколетучие аналиты
Спирт
Содержание спирта в продуктах питания и напитках определяется в соответствии с законодательными требованиями и требованиями налоговых служб. После дистилляции паром в дистилляторе содержание спирта в образце определяется с помощью денситиметра, обычно пикнометра или колеблющейся U-образной трубки.
Сульфит – это распространенный консервант, используемый в таких продуктах, как сухофрукты и морепродукты, а также в напитках, таких как вино и пиво. Так как у некоторых людей возникают аллергические реакции на это соединение, необходимо контролировать содержание SO2 на соответствие установленным максимальным пределам. Кроме того, производителей обязывают указывать содержание SO2 на этикетке. Для определения SO2 мы рекомендуем использовать оптимизированный метод Монье-Вильямса с потенциометрическим титрованием в разбавленном растворе H2O2.
Летучие кислоты
Доля летучих кислот – важный параметр вкуса вина. Если вино слишком долго подвергается воздействию воздуха, спирт превращается в уксусную кислоту и придает вину неприятный кислый вкус. Дегазируя диоксид углерода и используя винную кислоту перед паровой дистилляцией, можно определить летучую кислотность.
Вицинальные дикетоны
Вицинальные дикетоны входят в таблицу вкусовых характеристик пива. Они образуются во время брожения и влияют на вкусовые качества пива. Чрезмерный или непредсказуемый уровень дикетонов может быть признаком бактериального заражения или неправильного брожения. Мониторинг и контроль уровня вицинальных дикетонов могут играть важную роль в формировании аромата пива.
Аммоний, фенол, цианид
При анализе окружающей среды в образцах почвы и воды можно определить целый ряд параметров, таких как содержание аммония, фенольный индекс и содержание цианидов. Кроме того, в образцах продуктов питания на основе миндаля важную роль играет количество токсичного цианида.
Формальдегид
Текстильные изделия постоянно контролируются на предмет содержания формальдегида, низкие показатели являются залогом получения экологических сертификатов качества. При производстве клеев содержание формальдегида определяет эффективность аминопластического клея и может быть определено с помощью процедуры паровой дистилляции. Кроме того, содержание формальдегида в плитных древесных материалах регулируется стандартами, которые классифицируют материалы в соответствии с уровнем выделения этого вещества в воздух.
Паровая дистилляция эфирных масел
Экстракция эфирных масел с помощью паровой дистилляции – один из наиболее распространенных методов, используемых для получения продуктов высокой степени очистки. Эфирные масла используются в ароматерапии, ароматизаторах, косметике, парфюмерии и пр. Стандарты также регламентируют использование эфирных масел при производстве целого ряда продуктов, таких как пищевые ароматизаторы, косметические средства и добавки в кормах для животных. Для безопасности потребителей содержание этих веществ строго контролируется и указывается на этикетке
Related Instruments
Steam Distillation
BUCHI steam distillation systems completely automate the process and are tightly integrated with volumetric our colorimetric titration solutions.
Digestion
Our digestion solutions are optimized for Kjeldahl and other many other applications. They offer high automation as well as maximum protection of the user.
Что такое паровая дистилляция
Эфирные масла выделяют из растений тремя основными способами: отжимом, дистилляцией и экстракцией растворителями. Есть ещё один способ получения эфирных масел – это анфлераж, но он имеет больше историческое значение и применяется крайне редко.
…иногда, когда розмарин, шалфей, мяту или семена аниса можно было дешево купить на рынке или когда поступали довольно крупные партии клубней ириса,… тмина, мускатного ореха, или сухих цветов гвоздики, в Бальдини просыпался азарт алхимика, и он вытаскивал свой большой медный перегонный куб с насаженным на него конденсаторным ковшом. Он называл это «головой мавра» и гордился тем, что сорок лет назад на южных склонах Лигурии и высотах Люберона он в чистом поле дистиллировал с его помощью лаванду. И пока Гренуй размельчал предназначенный для перегонки товар, Бальдини в лихорадочной спешке, ибо быстрота обработки есть альфа и омега этого дела — разводил огонь в каменной печи, куда ставил медный котел с довольно большим количеством воды. Он бросал туда разрубленные на части растения, насаживал на патрубок двустенную крышку — «голову мавра» — и подключал два небольших шланга для вытекающей и втекающей воды. Затем он раздувал огонь.
Содержимое куба постепенно закипало. И через некоторое время, сперва колеблющимися каплями, потом нитеобразной струйкой дистиллят вытекал из третьей трубки «головы мавра» во флорентийскую флягу, подставленную Бальдини. Сначала он выглядел весьма невзрачно, как жидкий мутный суп. Но постепенно, особенно после того, как наполненная фляга заменялась на новую и спокойно отставлялась в сторону, эта гуща разделялась на две различные жидкости: внизу отстаивалась цветочная или травяная вода, а сверху плавал толстый слой масла. Теперь оставалось только осторожно, через нижнее горлышко флорентийской фляги, слить нежно благоухающую цветочную воду и получить в остатке чистое масло, эссенцию, сильно пахнущую сущность растения.
Гренуй был восхищен этим процессом. …Ведь благоуханная душа, эфирное масло, было самым лучшим в них, единственным, что его в них интересовало.
Патрик Зюскинд. Парфюмер.
Дистилляция (перегонка с водяным паром) – самый распространённый способ получения эфирных масел, основанный на свойстве эфирных масел улетучиваться вместе с горячим паром.
Различают 3 вида дистилляции :
Пар, применяемый при дистилляции может быть под давлением, хотя все эти процессы могут протекать и при атмосферном давлении – всё зависит от конкретной техники и рода сырья.
Во всех трёх случаях газообразная смесь пара и масла конденсируется в холодильнике, образуя жидкую смесь воды и эфирного масла, которая легко разделяется на составляющие с помощью разделительных трубок, так называемых флорентинов.
Паровая дистилляция – это самый распространённый способ дистилляции, поэтому рассмотрим его подробнее.
Как видно на рисунке, пар пропускается через растительное сырьё (листья, цветки, корни и пр.), захватывает с собой эфирное масло (оно выделилось из эфирных желез растений под действием температуры) и конденсируется в холодильнике (охлаждение происходит за счёт проточной холодной воды) – на выходе получается двухфазная жидкость, которую необходимо разделить.
Далее имеется две стратегии отделения эфирного масла от воды с помощью флорентинов. Первый вариант – масло легче воды (слева) и второй вариант – масло тяжелее воды (справа).
Итак, на выходе два продукта: основной – эфирное масло, побочный – ароматическая вода (гидролат).
Ароматические воды применяются в ароматерапии, косметологии, парфюмерии и кулинарии – это ценный ароматный продукт с присущими растению терапевтическими свойствами, естественно, в меньшей мере, чем само эфирное масло.
Автор статьи: Ольга Мамистова
Разница между паровой дистилляцией и гидродистилляцией
Ключевое различие между паровой дистилляцией и гидродистилляцией заключается в том, что паровая дистилляция использует пар для экстракции, тогда как гидродистилляция использует воду, пар или комбинаци
Содержание:
Ключевое различие между паровой дистилляцией и гидродистилляцией заключается в том, что паровая дистилляция использует пар для экстракции, тогда как гидродистилляция использует воду, пар или комбинацию воды и пара для экстракции.
Что такое паровая дистилляция?
При перегонке с водяным паром мы можем разделить компоненты в смеси, выпарив их при температуре кипения, которая ниже их фактической точки кипения. Если этот принцип не соблюдается, некоторые компоненты могут разлагаться до достижения точки кипения. Если это произойдет, то мы не сможем точно разделить их.
Процесс паровой дистилляции включает добавление воды в перегонную колбу, куда помещается разделяемая смесь. Вода добавляется, чтобы снизить температуру кипения компонентов. После этого мы можем нагревать смесь, перемешивая ее. В результате этого шага компоненты быстро испаряются. Затем давление паров перегонной колбы увеличивается. Когда это давление пара превышает атмосферное давление, смесь начинает кипеть. Поскольку смесь кипит при низком давлении (ниже атмосферного), температура кипения компонентов также падает.
Что такое гидродистилляция?
В чем разница между паровой дистилляцией и гидродистилляцией?
В следующей таблице приведены различия между паровой дистилляцией и гидродистилляцией.