Определение вязкости (пенетрации) битума
Нефтяные битумы представляют собой материалы черного или темно-коричневого цвета – смесь высокомолекулярных углеводородов и их неметаллических производных.
При нормальной температуре нефтяные битумы – вязко пластичные или твердые вещества. При повышении температуры они размягчаются и становятся текучими, жидкими материалами. При понижении температуры вязкость их увеличивается, они становятся твердыми и хрупкими.
Битумы применяются в качестве вяжущего при приготовление асфальтобетонной смеси, битумных эмульсий, получения кровельных и гидроизоляционных материалов, гидроизоляции в общестроительных работах и др.
Различают несколько видов нефтяных битумов:
В зависимости от вязкости при нормальной температуре битумы разделяют на твердые, вязкие и жидкие.
В зависимости от глубины проникания иглы при 25 о С вязкие дорожные нефтяные битумы подразделяются на следующие марки: БНД 40/60, БНД 60/90, БНД 90/130, БНД 130/200, БНД 200/300, БН 60/90, БН 90/130, 130/200, БН 200/300.
Глубина проникания характеризует вязкость битума, то есть способность сопротивляться прониканию в него другого, более твердого тела. Вязкость битумов определяют на специальном приборе – пенетрометре по глубине проникания иглы в битум при определенной температуре. Для дорожных битумов глубину проникания определяют при 25 о С и 0 о С.
Пенетрометры в основном состоят из основания и стойки, на которой крепится шкала со стрелкой, приводящаяся в движение кремальерой. На нижнем кронштейне пенетрометров закреплён неподвижный стержень, который удерживается пусковой кнопкой с грузом и иглой. При нажатии на кнопку стержень свободно опускается вниз. Масса подвижной части составляет 100гр при определении пенетрации при 25 о С и 200г при 0 о С.
Затем его наливают в небольшую медную чашечку диаметром 5,5 см и высотой 4 см и охлаждают на воздухе при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин с глубиной проникания иглы более 250.
Затем чашку с битумом помещают в воду с температурой 25 °С (0 о С) и выдерживают при этой температуре 1 ч (колебания температуры воды в ванне не должны превышать ±0,1°С).
Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на ноль и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с (60 с) выключается сам.
Пенетрометр автоматический для нефтепродуктов (битумов) Линтел ПН-20
Показателем пенетрации служит число делений шкалы (цена деления 0,1 мм).
Очень важно во время проведения опыта строго следить за температурой воды, в которой находится битум, подливая горячую воду для поддержания температуры 25°С.
Показатель глубины проникания характеризует основное свойство битума – вязкость – и входит в обозначение марки всех видов битумов.
ГОСТ 11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения глубины проникания иглы
Petroleum bitumens
Method for determination of depth of penetrometer needle penetration
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 сентября 1978 г. № 2457 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.05.83 № 2260 срок действия продлен до 01.01.90
Ограничение отменено, ИУС 5-92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружается игла пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Содержание:
1. Аппаратура и реактивы
Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:
Баня водяная вместимостью не менее 10 дм 3 (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1°C. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0°C допускается применять баню меньшей вместимости.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400-80, с диапазоном измерения 0-360°C, с ценой деления 1°C. Допускается применять другие термометры с диапазоном измерения 0-200°C, 0-360°C, с ценой деления 1°C.
Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86.
Чашка фарфоровая или металлическая.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).
2. Подготовка к испытанию
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3. Проведение испытания
3.1. Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены табл. 1.
| Температура испытания,°C | Общая масса стержня, иглы и дополнительного груза, г | Время опускания иглы, с |
|---|---|---|
| 0,0±0,1 | 200,00±0,20 | 60 |
| 4,0±0,1 | 200,00±0,20 | 60 |
| 25,0±0,1 | 100,00±0,15 | 5 |
| 50,0±0,1 | 50,00±0,10 | 5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. Если нормативно-технической документацией на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25°C, нагрузке 100 г в течение 5 с.
Сосуд устанавливают на столик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.
При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.
Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.
Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4. (Исключен, Изм. № 1).
4. Обработка результатов
| Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25°C, 0,1 мм | Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм |
|---|---|
| До 50 | 2 |
| Св. 50 до 150 | 4 |
| » 150 » 250 | 6 |
| » 250 | 3% от среднего арифметического значения |
Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл. 2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл. 2, то испытание повторяют.
Результаты испытания округляют до целого числа.
Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. Точность метода
Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл. 3 и 4.
Что такое пенетрация битума
Дороги автомобильные общего пользования
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ ДОРОЖНЫЕ ВЯЗКИЕ
Определение индекса пенетрации
Automobile roads of general use. Viscous road petroleum bitumens. Determination of the penetration index
Дата введения 2015-10-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский институт транспортно-строительного комплекса» (АНО «НИИ ТСК»), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 418 «Дорожное хозяйство»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 521-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33134-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2015 г.
6 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2017)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2021 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 33133 Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические требования
ГОСТ 33136 Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Метод определения глубины проникания иглы
ГОСТ 33142 Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Метод определения температуры размягчения. Метод «Кольцо и Шар»
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 33133.
4 Метод испытаний
Настоящий метод испытаний заключается в расчете индекса пенетрации. Индекс пенетрации зависит от глубины проникания иглы при температуре 25°С, определяемой в соответствии с ГОСТ 33136, и температуры размягчения битума, определяемой в соответствии с ГОСТ 33142.
5 Обработка результатов испытаний
Индекс пенетрации ИП вычисляют по формуле (1) и округляют до первого десятичного знака
, (1)
, (2)
— температура размягчения битума, °С.
6 Оформление результатов испытаний
Результаты испытания оформляют в виде протокола, который должен содержать:
— идентификацию испытуемого образца по паспорту;
— дату проведения расчетов;
— наименование организации, проводившей расчеты;
— ссылку на настоящий стандарт;
— ссылку на протоколы испытаний битума по показателям «пенетрация при 25°С» и «температура размягчения»;
7 Контроль точности результатов измерений
Точность результатов измерений обеспечивается соблюдением требований настоящего стандарта.
Лицо, проводящее расчеты, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.
Ключевые слова: автомобильные дороги общего пользования, вязкие дорожные нефтяные битумы, индекс пенетрации, глубина проникания иглы, температура размягчения
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»
Методы испытания нефтяных битумов
Целью общепринятых методов испытания качества битумов является определение их консистенции, чистоты и теплостойкости. Для определения консистенции предложено много методов, позволяющих установить ее зависимость от вязкости. Битумы характеризуют и сравнивают по степени текучести при определенной температуре или по температуре определения некоторых свойств.
К таким показателям, характеризующим свойства твердых битумов, относятся глубина проникания стандартной иглы (пенетрация), температура размягчения, растяжимость в нить (дуктильность), температура хрупкости. Эти исследования, строго говоря, не эквивалентны прямому определению вязкости, но находят широкое практическое применение, потому что позволяют быстро характеризовать консистенцию битума. К основным показателям, характеризующим свойства битумов, можно также отнести адгезию, поверхностное натяжение на границе раздела фаз, когезию, тепловые, оптические и диэлектрические свойства. К числу сопоставимых показателей, кроме того, можно отнести потерю массы при нагревании и изменение пенетрации после него, растворимость в органических растворителях, зольность, температуру вспышки, плотность, реологические свойства.
Некоторые показатели определяют как для исходного битума, так и для битума после прогрева, который имитирует процесс старения. Стандартами задаются определённые значения показателей качества, что отражает оптимальный состав битума. Этот состав может быть различным для разных областей применения битумов.
Пенетрация
Пенетрация — показатель, характеризующий глубину проникания тела стандартной формы в полужидкие и полутвердые продукты при определенном режиме, обусловливающем способность этого тела проникать в продукт, а продукта — оказывать сопротивление этому прониканию. Пенетрацию определяют пенетрометром, устройство которого и методика испытания даны в ГОСТ 11501—78; за единицу пенетрации принята глубина проникания иглы на 0,1 мм. Пенетрация дорожных нефтяных битумов различных марок при 25 °С, нагрузке 100 Г, в течение 5 сек составляет 40—300*0,1 мм, а при 0 °С, нагрузке 200 Г, в течение 60 сек— от 13 до 50*0,1 мм. Таким образом, в зависимости от температуры, нагрузки и длительности проникания иглы значение пенетрации существенно изменяется. Поэтому условия ее определения заранее оговаривают. Пенетрация косвенно характеризует степень твердости битумов. Чем выше пенетрация битума при заданной температуре размягчения и при заданной пенетрации — температура размягчения битума, тем выше его теплостойкость. Получить битумы с высокой теплостойкостью можно соответствующим подбором сырья, технологического способа и режима производства.
Температура размягчения
Температура хрупкости
Температура хрупкости — это температура, при которой материал разрушается под действием кратковременно приложенной нагрузки. По Фраасу — это температура, при которой модуль упругости битума при длительности загружения 11 сек для всех битумов одинаков и равен 1100 кГ/см2 (1,0787-108 н/м2). Температура хрупкости характеризует поведение битума в дорожном покрытии: чем она ниже, тем выше качество дорожного битума. Окисленные битумы имеют более низкую температуру хрупкости, чем другие битумы той же пенетрации.
Температура хрупкости дорожных битумов обычно колеблется в пределах от —2 до — 30 °С. Для ее определения применяют метод, описанный в ГОСТ 11507-78 с дополнением по п. 3.2.
Дуктильность
Растяжимость (дуктилъностъ) битума характеризуется расстоянием, на которое его можно вытянуть в нить до разрыва. Этот показатель косвенно характеризует также прилипаемость битума и связан с природой его компонентов. Дорожные нефтяные битумы имеют высокую растяжимость — более 40 см. Повышение растяжимости битумов не всегда соответствует улучшению их свойств. По показателю растяжимости нельзя судить о качестве дорожных битумов, так как условия испытания (растяжение со скоростью 5 см/мин) отличаются от условий работы битума в дорожном покрытии.
Растяжимость битумов при 25 °С имеет максимальное значение, отвечающее их переходу от состояния ньютоновской жидкости к структурированной. Чем больше битум отклоняется от ньютоновского течения, тем меньше его растяжимость при 25°С, но достаточно высока при 0°С. Битум должен обладать повышенной растяжимостью при низких температурах (0 и 15°С) и умеренной при 25°С.
Методика и устройство прибора для определения растяжимости битумов приведены в ГОСТ 11505—75.
Вязкость
Вязкость битумов более полно характеризует их консистенцию при различных температурах применения по сравнению с эмпирическими показателями, такими, как пенетрация и температура размягчения. Ее легко и в более короткий срок можно измерить при любой требуемой температуре производства и применения битума. Желательно, чтобы битум при прочих равных показателях обладал наибольшей вязкостью при максимальной тем¬пературе применения и имел как можно более пологую вязкостно-температурную кривую. При температуре ниже 40 °С битум подобен твердообразным системам, при температурах от 40 до 140 °С — структурированным жидкостям, при температуре выше 140 °С — истинным жидкостям. Битумы ведут себя как истинная жидкость, когда их вязкость понижается до 102— 103пз.
Вязкость битумов определяют в вискозиметрах Энглера, Сейболта и Фурола, методом падающего шара, в капилляре Фенске, на ротационном вискозиметре, реовискозиметре, консистометре и др.
Дорожные битумы разделяют на вязкие и жидкие.
Вязкие битумы используют в качестве вяжущего материала при строительстве и ремонте дорожных покрытий. Основное количество таких битумов вырабатывается в России в соответсвии с ГОСТ 22245-90.
Жидкие битумы предназначены для удлинения сезона дорожного строительства. В соответствии с ГОСТ 11955-82 их получают смешением вязких битумов БНД с дистиллятными фракциями — разжижителями. После укладки покрытия разжижитель постепенно испаряется.
Реология битумов
Реология (от греч. rheos — течение, поток), наука о деформациях и текучести вещества. Реология рассматривает процессы, связанные с необратимыми остаточными деформациями и течением разнообразных вязких и пластических материалов (неньютоновских жидкостей, дисперсных систем и др.), а также явления релаксации напряжений, упругого последействия и т.д.
Реология битумов изучена недостаточно. Основными показа¬телями, определяемыми при исследовании реологических свойств битумов в диапазоне температур приготовления и укладки смеси, а также эксплуатации покрытия, являются вязкость и деформативные характеристики битума (модуль упругости, модуль деформациии др.). Поведение битума под действием внешних деформирующих сил определяется комплексом механических свойств, к которым относятся вязкость, упругость, пластичность, хрупкость, усталость, ползучесть, прочность. Каждое свойство зависит от температуры и характера напряженного состояния и связанно с межмолекулярными взаимодействиями и наличием структуры. Реологические свойства не должны значительно изменяться при нагреве битума в битумных котлах, приготовлении и укладке смеси и в течение длительного времени службы.
По реологическим свойствам битумы делятся на три типа:
1) вещества, течение которых под действием постоянного напряжения сдвига подчиняется закону Ньютона, когда напряжение снимают, наступает состояние неэластичной упругости. Сюда можно отнести вязкие неколлоидные жидкости, неэластичные или слабоэластичные золи.
2) Вещества, у которых при постоянном напряжении сдвига скорость сдвига после начала деформации снижается и через некоторое время становится почти постоянной, когда напряжение снимают, эластичность частично восстанавливается, коллоидное состояние битумов этого типа золь-гель.
3) При постоянном напряжении сдвига в начале деформации скорость течения снижается до минимума, а затем повышается, если приложенное напряжение сдвига больше некоторого определенного значения, после того как напряжение снято, упругость восстанавливается, битумы этого типа имеют структуру геля.
Растворимость
В основе большинства существующих методов анализа битумов лежит различие в растворимости их компонентов в ряде органических растворителей. Впервые деление, основанное на этом принципе, предложил Ричардсон, раз¬деливший битумы на растворимые в бензине мальтены и нерастворимые в этом растворителе асфальтены. Впоследствии Маркуон с помощью адсорбции на фуллеровой земле разделил мальтены на масла и смолы. В основном эта ме¬тодика сохранилась и до настоящего времени, но появилось большое количество ее разновидностей, позволяющих получить более узкие, но менее представительные фракции.
Требования к качеству
Применение битума как одного из наиболее известных инженерно-строительных материалов основано на его адгезионных и гидрофобных свойствах. Область применения битума достаточно широка: он применяется при производстве кровельных и гидроизоляционных материалов, в резиновой промышленности, в лакокрасочной и кабельной промышленности, при строительстве зданий и сооружений и т.д. Кровельные битумы применяют для производства кровельных материалов. Их разделяют на пропиточные и покровные (соответственно для пропитки основы и получения покровного слоя). Изоляционные битумы используют для изоляции трубопроводов с целью защиты их от коррозии.
Главным же потребителем битума является дорожное строительство (около 90 %), в первую очередь, из-за того, что нефтяной битум является самым дешевым и наиболее универсальным материалом для применения в качестве вяжущего при устройстве дорожных покрытий. Использование битумов в дорожном строительстве позволяет покрытию дорог выдерживать повышенные статические и динамические нагрузки в широком интервале температур при сохранении длительной жизнеспособности и погодоустойчивости.
Вязкие битумы, применяемые в дорожном покрытии, используются как вяжущее между каменными материалами. Долговечность дорожного покрытия во многом зависит от марки применённого битума и его качества. При строительстве и ремонте дорог битум может быть разжижен растворителем (керосиновая фракция). Разжиженные битумы разделяются на быстро-, средне- и медленно затвердевающие марки. Для предварительной обработки поверхностей применяют битумные эмульсии, которые готовят с применением коллоидных мельниц, добавляя к битуму воду и эмульгаторы. Более подробно рассмотрим битумы различного назначения.
