Что такое перекисное число растительного масла

Что такое перекисное число растительного масла

Экспертное мнение: перекисное число в растительных маслах

К вопросу о внесении изменений в технический регламент Таможенного союза ТР ТС 024/2011 «Технический регламент на масложировую продукцию» в части разделения растительных масел, применяемых для пищевых и технических целей.

В мировой практике разделение растительных масел на пищевые и технические проводится по общепризнанным показателям безопасности, в число которых входят токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть), микотоксины, пестициды, радионуклиды и микробиологические показатели (БГКП, колиформы, дрожжи, плесени). Медико-биологическими исследованиями установлены предельно-допустимые концентрации этих веществ в пище, превышение которых приводит к возникновению необратимых вредных последствий для здоровья человека.

Показатели окисления растительных масел, отражающие концентрацию в них перекисных соединений (перекисное число), альдегидов и кетонов (анизидиновое число), свободных жирных кислот (кислотное число), не являются показателями безопасности пищевых растительных масел, т.к. для них не установлены предельно-допустимые концентрации. Это связано с тем, что эти показатели являются естественными характеристиками растительных масел и их значения очень различаются для разных видов растительных масел в зависимости от условий произрастания масличных растений. Так, в ТР ТС 024/2011 кислотное число для рапсового масла составляет до 6 мг КОН/г, для оливкового – от 1,6 мг КОН/г до 4 мг КОН; перекисное число для оливкового масла первого отжима, являющегося по общему признанию одним из лучших видов пищевых растительных масел, составляет до 20 ммоль активного кислорода/кг, а для других масел – до 10 ммоль активного кислорода/кг.

В связи с тем, что современные мировые тенденции в области здорового питания («органик», «био») нацеливают население на потребление натуральных продуктов, максимально приближенных к природе и с минимальной степенью химического и температурного воздействия, показатели окисления растительных масел в большинстве стран, в том числе США, Евросоюзе, являются показателями качества растительных масел и устанавливаются для каждого вида масел в зависимости от условий произрастания масличных растений и способов последующей переработки.

В РФ показатели окисления были отнесены к показателям безопасности в период перестройки с целью ужесточения контроля за качеством продукции нарождавшегося малого бизнеса, пользовавшегося кустарными способами зачастую непригодными для переработки растительных масел. В СанПиН 2.3.2.1078-01 в качестве предельных уровней приняты значения, обеспечиваемые при традиционных способах переработки и хранения основных отечественных растительных масел (подсолнечного, соевого, рапсового): для кислотного числа приняты значения 4 мг КОН/г для нерафинированных масел и 0,6 мг КОН/г для рафинированных, для перекисного числа принят уровень 10 ммоль активного кислорода/кг. Это рассматривалось в качестве временной меры, т.к. никаких медико-биологических исследований органами здравоохранения РФ для обоснования этих значений в качестве показателей безопасности не проводилось.

Однако, в 2010 г. Росстандартом был утвержден разработанный ГУ НИИ питания РАМН национальный стандарт на импортное растительное масло ГОСТ Р 53776-2010 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности», в котором вопреки мнению Технического комитета ТК-238 предельный уровень перекисного числа был снижен до 0,9 ммоль активного кислорода/кг, т.е. более, чем в 10 раз в сравнении с требованиями СанПиН 2.3.2.1078-01. При этом попытки ТК 238 в 2011 г. внести изменения были Росстандартом проигнорированы. Несмотря на замечания ТК 238 в сентябре 2012 года этот стандарт переведен Росстандартом в ранг межгосударственного ГОСТ 31647-2012 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности» в обеспечение доказательственной базы технического регламента Таможенного союза ТР ТС 024/2011.

В результате стандарт противоречит мировой практике, вводя необоснованно завышенные требования к содержанию в пальмовом масле нестабильных продуктов окисления (перекисных соединений), но при этом не ограничивает содержание стабильных продуктов окисления (по анизидиновому числу) и допускает использование антиоксидантов, что недопустимо в натуральном продукте.

Прежде всего, ГОСТ 31647-2012 противоречит стандарту Малайзии, крупнейшего мирового производителя пальмового масла, MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия», принятого в качестве основного в международной торговле пальмовым маслом, который содержит требования к перекисному числу рафинированного отбеленного дезодорированного пальмового масла не более 2,0 ммоль активного кислорода/кг в комплексе с требованиями к анизидиновому числу не более 4 у.е. и не допускает использования антиоксидантов.

На международной конференции Малайзийского Совета по продвижению пальмового масла МРОС в Куала-Лумпуре в ноябре 2012 г. при обсуждении этого вопроса представитель ГУ НИИ питания РАМН в качестве обоснования завышенных требований ГОСТ 31647 привел ссылки на опыт лучших производителей. Малайзийские специалисты и большинство участников конференции из других стран не согласились с таким подходом, т.к. по показателям качества государственные стандарты должны ориентироваться не на лучших, а на большинство производителей, в отличие от стандартов предприятий, в которых можно ориентироваться на лучшие достижения. А для обоснования показателей безопасности необходимо проводить собственные медико-биологические исследования.

К такому же выводу пришло большинство отечественных специалистов пищевой промышленности, входящих в состав ТК 238, исходя из собственного опыта переработки растительных масел.

Информация, приведенная в протоколе от 27.04.2011 г. заседания Проблемной комиссии «Научные основы гигиены питания» Научного совета по экологии человека и гигиене окружающей среды РАМН, также подтверждает эти выводы, т.к. собственные научные результаты разработчика ГОСТ 31647-2012 отсутствуют; из научной литературы приводятся только 2 устаревших статьи, в одной из которых рассматривается сырое прессовое пальмовое масло (2002 г, – табл.2, п.3), а в другой – смеси соевого масла и пальмового олеина (1994 г. – табл.2, п. 4), которые докладчик относит к рафинированному дезодорированному пальмовому маслу; данные табл.1 устарели и не соответствуют современному стандарту MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия», в котором для сырого (нерафинированного) пальмового масла перекисное число не должно превышать 2 ммоль активного кислорода /кг; а основное обоснование предельно допустимого перекисного числа на уровне 0,9 ммоль активного кислорода /кг для пищевого рафинированного дезодорированного пальмового масла строится на данных рекламных спецификаций 8 компаний, из которых только 2 российских (табл.3).

Однако согласно Федеральному закону от 27.12.02 №184-ФЗ «О техническом регулировании» основными задачами стандартизации должны быть максимальный учет законных интересов заинтересованных лиц, недопустимость создания препятствий производству в большей степени, чем это минимально необходимо для выполнения требований технических регламентов и недопустимость установления таких стандартов, которые противоречат техническим регламентам.

В связи с этим, считаем научно необоснованным требование к показателю перекисного числа на уровне не более 0,9 ммоль активного кислорода /кг, приведенное в межгосударственном стандарте ГОСТ 53776-2010 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности» и предлагаем привести его в соответствие с малайзийским стандартом MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия».

Также считаем научно необоснованным предложение Роспотребнадзора № 01/11196-13-15 от 30.09.2013 г. о внесении в установленном порядке изменений в Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на масложировую продукцию» в части установления показателя окислительной порчи – перекисного числа для растительных масел на уровне не более 0,9 ммоль активного кислорода /кг (мэкв/кг). Реализация этого предложения вынудит производителей и потребителей использовать в пищевых продуктах импортные высоконасыщенные масла (пальмовое, кокосовое, пальмоядровое), которые более устойчивы к окислению, чем отечественные жидкие растительные масла (подсолнечное, соевое, рапсовое), содержащие незаменимые в питании, но легкоокисляющиеся ненасыщенные жирные кислоты. Кроме того, это потребует введения в натуральные растительные масла синтетических антиоксидантов, что не соответствует современным тенденциям здорового питания.

Для формирования новых требований к показателям качества и безопасности считаем необходимым провести широкие медико-биологические исследования и системную гармонизацию стандартов и технических регламентов в области растительных масел и пищевой продукции на их основе.

Решение этих проблем является первоочередной задачей для обеспечения конкурентоспособности отечественной пищевой продукции и инновационного развития соответствующих отраслей промышленности.

Источник

Пищевая химия: учебник для студентов вузов

Лабораторная работа 21. Методы определения перекисного числа

Перекисное число служит количественным показателем присутствия первичных продуктов окисления перекисей и гидроперекисей, то есть окислительных изменений, происходящих в жирах. По величине перекисного числа можно судить только о начальной стадии окисления липидов, на которой образуются пероксиды и гидропероксиды, существенно не влияющие на органолептические свойства жира. По величине перекисного числа можно судить о свежести жира задолго до появления неприятного вкуса и запаха.

Для определения перекисного числа используют различные методы анализа: физические, например полярографический, или химические (йодометрический, железороданидный). Наибольшее распространение получил йодометрический метод, основанный на взаимодействии активного перекисного или гидроперекисного кислорода с йодистоводородной кислотой:

Содержание перекисей, или так называемое перекисное число, принято выражать количеством миллиграмм йода, выделенного перекисями из 100 г жира (в процентах) или в миллимолях активного кислорода на килограмм жира (ммоль активного кислорода/кг). В табл. 1.5.2 приведены коэффициенты перевода перекисного числа, выраженного в процентах, в другие единицы.

Таблица 1.5.2. Единицы измерения перекисных чисел

Единица измерения перекисного числа

Коэффициент пересчета ПЧ, выраженного в процентах

Процент йода (на 100 г жира)

Миллиэквивалент активного кислорода перекисей (на 1000 г жира)

Миллимоль активного кислорода перекисей (на 1000 г жира)

Перекисное число не должно превышать 10 ммоль активного кислорода/кг для пищевых нерафинированных растительных масел и 2 ммоль активного кислорода/кг для рафинированных дезодорированных масел марки премиум, высшего сорта и предназначенных для детского питания (ГОСТ Р 52465–2005. Масло подсолнечное. Технические условия). Согласно международным стандартам ISO 3960–1977 перекисное число в дезодорированном масле сразу после дезодорации не должно превышать 0,5 ммоль активного кислорода/кг. В табл. 1.5.3 приведены данные зависимости степени окисленности жира от величины перекисного числа.

Таблица 1.5.3. Зависимость степени окислительной порчи жира от перекисного числа

Степень порчи жира

ммоль активного кислорода /кг

Свежий, но не подлежит хранению

Жир от охлажденных и замороженных тушек всех видов птицы считают све­жим, если значение перекисного числа не превышает 0,01 мг I 2 /100 г; куриный жир от охлажденных тушек с перекисным числом 0,01–0,04 мг I 2 /100 г, гусиный, ути­ный, индюшиный – 0,01–0,10 мг I 2 /100 г; жир от замороженных тушек всех видов птицы с перекисным числом 0,01–0,03 мг I 2 /100 г считают сомнительной свеже­сти, при превышении указанных значений жир птицы считается несвежим.

Титриметрический метод определения перекисного числа основан на способности пероксидов окислять йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода. Йодистоводородная кислота образуется в результате реакции йодида калия и уксусной кислоты:

Если жир не содержит перекисных соединений, то свободный йод не выделяется в течение 3–5 минут. По истечении этого времени выделение свободного йода становится заметным вследствие окисления йодистоводородной кислоты кислородом воздуха. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

4 HJ + O 2 → 2 J 2 + 2 H 2 O

Если выделение свободного йода происходит сразу же после добавления к раствору жира уксусной кислоты и йодида калия, то это свидетельствует о присутствии перекисных соединений в жире.

Таблица 1.5.4. Зависимость массы навески исследуемого жира от величины перекисного числа

Значение перекисного числа

ммоль активного кислорода/кг

Твердый жир расплавить на водяной бане. По стенке, смывая следы жира, прилить 10 мл спирта этилового (или 10 мл хлороформа) и 15 мл ледяной уксусной кислоты. Затем внести 1 мл свежеприготовленного 50%-го раствора йодида калия. Смесь тщательно перемешать, закрыть пробкой и оставить в темном месте при температуре 15–25 о С. В случае расслоения реакционной смеси необходимо добавить растворителя.

Спустя 3 минуты в колбу влить 75 мл дистиллированной воды, в которую заранее добавить 5 капель 1%-го раствора крахмала, до появления фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод оттитровать 0,01 н раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с (опыт).

Контрольный опыт проводят параллельно, вместо жира внести 1 мл воды. К 10 мл спирта (или 10 мл хлороформа) и 15 мл ледяной уксусной кислоты добавить 1 мл 50%-го раствора йодида калия, 75 мл воды, в которую заранее добавить 5 капель 1%-го раствора крахмала, и оттитровать полученную смесь 0,01 н раствором тиосульфата натрия. Если на контрольное измерение идет более 0,1 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, то необходимо проверить реактив.

где V о – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование опытного образца, мл;
V к – объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного образца, мл;
0,001269 – титр 0,01 н раствора тиосульфата натрия, г/мл;
100 – коэффициент пересчета на 100 г анализируемого жира;
m – масса исследуемого жира, г.

Перекисное число ( ПЧ, ммоль ½О/кг) жира рассчитать по формуле:

где 0,01 – концентрация раствора тиосульфата натрия, ммоль/мл;
1000 – коэффициент пересчета на килограмм.

Для пересчета перекисного числа в единицах ммоль активного кислорода/кг ( ПЧ О ) необходимо величину перекисного числа, выраженную в процентах ( ПЧ I ), умножить на коэффициент – 78.

Необходимые реактивы, посуда, оборудование :

§ 1%-ный раствор крахмала (индикатор), 0,1 н раствор йода, 0,1 н, 0,01 н растворы тиосульфата натрия, хлороформ, ледяная уксусная кислота, диэтиловый эфир, 50%-ный раствор йодида калия;

§ колбы для титрования с пришлифованными пробками (250 мл); пипетки, бюретки, мерные цилиндры;

§ водяная баня, аналитические весы.

Раствор йодида калия ( 50% ) для определения перекисного числа. В мерном стаканчике на 150 мл взвесить 50–55 г йодида калия и добавить 50–55 мл дистиллированной воды. Использовать свежеприготовленный раствор, хранить в темной посуде. Для проверки перед анализом к 0,5 мл раствора йодида калия добавить 30 мл уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2 и две капли 0,5%-го раствора крахмала. В случае появления голубой окраски, которая обесцвечивается при добавлении более чем одной капли 0,01 н раствора тиосульфата натрия, раствор йодида калия готовят заново.

Колориметрический метод определения пероксидов в окисленных органических соединениях основан на восстанавливающей способности роданида железа (II) в кислой среде с последующим измерением интенсивности окраски образующегося роданида железа (III):

Максимум поглощения кроваво-красного комплекса роданида железа ( III ) лежит при 500 нм. Интенсивность окраски комплекса зависит от его координации, поэтому химическую реакцию ведут в избытке роданида аммония, а для подавления гидролиза раствор подкисляют. Из-за неустойчивости окраски необходимо строго выдерживать время фотоколориметрирования.

Метод стандартизирован (ГОСТ Р 51453–99. «Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире») и рекомендован для анализа образцов, содержащих малые количества пероксидов. Для анализа веществ, содержащих значительное количество пероксидов, более пригодным и точным является йодометрический метод.

Колориметрический метод определения перекисного числа применяют для оценки качества безводного молочного жира, коровьего масла (сливочное и топленое) и безводного молочного жира других животных, перекисное число которых не превышает 2,0 ммоль активного кислорода/кг. Метод неприемлем для масел, содержащих соли галловой кислоты и другие антиокислители.

Ход анализа. Пробу анализируемого продукта (навеска – 0,5 г) взвесить на аналитических весах в закрытом бюксе и осторожно расплавить ее на плитке. Расплавленную пробу растворить в смеси растворителей хлороформ–метанол (7:3), количественно перенести в мерную колбу вместимостью 10 мл и довести объем раствора до метки тем же растворителем. Отобрать пипеткой 9,6 мл полученного раствора в фотометрическую кювету с длиной оптического пути 15 мл, пипеткой добавить 0,05 мл раствора роданистого аммония, смесь перемешать. Измерить оптическую плотность ( А 0 ) при длине волны 500 нм, используя в качестве раствора сравнения смесь растворителей хлороформ–метанол.

Затем в кювету добавить 0,05 мл раствора хлористого железа, перемешать и через 5 минут вновь измерить оптическую плотность смеси ( А 2 ) при длине волны 500 нм относительно растворителя (смесь хлороформ–метанол). С момента взвешивания пробы до измерения оптической плотности должно пройти не более 10 минут.

Контрольный опыт провести с теми же реагентами, заменив раствор анализируемого жира на смесь хлороформ–метанол. Для этого в фотометрическую кювету (с длиной оптического пути 15 мм) внести пипеткой 9,9 мл смеси хлороформ–метанол (7:3), пипеткой добавить 0,05 мл раствора роданистого аммония, 0,05 мл раствора хлористого железа и перемешать. Через 5 минут измерить оптическую плотность контрольного раствора при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформ–метанол ( А 1 ).

где А 2 – оптическая плотность опытного раствора после добавления раствора хлористого железа;
А 1 – оптическая плотность опытного раствора без добавления раствора хлористого железа;
А о – оптическая плотность контрольного опыта.

где m о – массовая доля железа ( III ), найденная по калибровочному графику, мкг;
m – масса навески молочного жира, г;
55,84 – молекулярная масса железа, г/моль.

Таблица 1.5.5. Схема приготовления калибровочных растворов

Рабочий раствор
хлористого железа, мл

Источник

Что такое перекисное число растительного масла

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Метод определения перекисного числа

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998* «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0,1 до 45 ммоль активного кислорода (О) на кг масла или жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

3 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

перекисное число: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

6 Реактивы

6.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61 х.ч., ледяная, не содержащая кислорода.

6.2 Изооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанные, не содержащие кислорода.

6.3 Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).

6.4 Калий йодистый по ГОСТ 4232 х.ч., раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.

6.6 Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).

6.7 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 0,5%.

6.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

7.2 Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

7.3 Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.

7.7 Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калия концентрации 50-55% перед использованием проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0,5 см раствора йодистого калия и 30 см смеси уксусной кислоты и изооктана (хлороформа) (6.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см воды, добавляют эту смесь к 1000 см кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации (Na S O )=0,1 моль/дм (6.5) готовят двумя способами:

— из серноватистокислого натрия-реактива;

— из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2 (2.11).

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Источник