Что такое перекисное число

Перекисное число

Смотреть что такое «Перекисное число» в других словарях:

перекисное число — 3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

перекисное число — гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира … Большой медицинский словарь

перекисное число жира (комбикормовой продукции) — Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции … Справочник технического переводчика

перекисное число растительного масла — Условная величина, выражаемая количеством йода в процентах, эквивалентным йодистоводородной кислоте, прореагировавшей в стандартных условиях с перекисной или гидроперекисной группами растительного масла. [ГОСТ 18848 73] Тематики показатели… … Справочник технического переводчика

перекисное число жира (комбикормовой продукции) — 54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Жиры́ — (синоним: нейтральные жиры, триглицериды) сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и высших или средних жирных кислот, главная составная часть животных жиров и растительных масел, присутствуют во всех животных и растительных тканях, в питании… … Медицинская энциклопедия

ГОСТ Р 51848-2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения — Терминология ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа: 45 (комбикормовая) крошка: Частицы комбикорма, образовавшиеся при разрушении гранул, крупки, брикетов, экструдированной и экспандированной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 53024-2008: Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) — Терминология ГОСТ Р 53024 2008: Комбикорма, белково витаминно минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) оригинал документа: 3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

1: — Терминология 1: : dw Номер дня недели. «1» соответствует понедельнику Определения термина из разных документов: dw DUT Разность между московским и всемирным координированным временем, выраженная целым количеством часов Определения термина из… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

жидкий маргарин — 3.4 жидкий маргарин: Маргарин, имеющий жидкую консистенцию и сохраняющий свойства однородной эмульсии при температурах, предусмотренных для жидкого маргарина конкретного назначения». Пункты 5.1, 5.2.1 5.2.3 изложить в новой редакции: «5.1… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПЧ — перечень чертежей ПЧ пожарная часть Словарь: Словарь сокращений и аббревиатур армии и спецслужб. Сост. А. А. Щелоков. М.: ООО «Издательство АСТ», ЗАО «Издательский дом Гелеос», 2003. 318 с. ПЧ промежуточная частота радио связь … Словарь сокращений и аббревиатур

Источник

Что такое перекисное число

Экспертное мнение: перекисное число в растительных маслах

К вопросу о внесении изменений в технический регламент Таможенного союза ТР ТС 024/2011 «Технический регламент на масложировую продукцию» в части разделения растительных масел, применяемых для пищевых и технических целей.

В мировой практике разделение растительных масел на пищевые и технические проводится по общепризнанным показателям безопасности, в число которых входят токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть), микотоксины, пестициды, радионуклиды и микробиологические показатели (БГКП, колиформы, дрожжи, плесени). Медико-биологическими исследованиями установлены предельно-допустимые концентрации этих веществ в пище, превышение которых приводит к возникновению необратимых вредных последствий для здоровья человека.

Показатели окисления растительных масел, отражающие концентрацию в них перекисных соединений (перекисное число), альдегидов и кетонов (анизидиновое число), свободных жирных кислот (кислотное число), не являются показателями безопасности пищевых растительных масел, т.к. для них не установлены предельно-допустимые концентрации. Это связано с тем, что эти показатели являются естественными характеристиками растительных масел и их значения очень различаются для разных видов растительных масел в зависимости от условий произрастания масличных растений. Так, в ТР ТС 024/2011 кислотное число для рапсового масла составляет до 6 мг КОН/г, для оливкового – от 1,6 мг КОН/г до 4 мг КОН; перекисное число для оливкового масла первого отжима, являющегося по общему признанию одним из лучших видов пищевых растительных масел, составляет до 20 ммоль активного кислорода/кг, а для других масел – до 10 ммоль активного кислорода/кг.

В связи с тем, что современные мировые тенденции в области здорового питания («органик», «био») нацеливают население на потребление натуральных продуктов, максимально приближенных к природе и с минимальной степенью химического и температурного воздействия, показатели окисления растительных масел в большинстве стран, в том числе США, Евросоюзе, являются показателями качества растительных масел и устанавливаются для каждого вида масел в зависимости от условий произрастания масличных растений и способов последующей переработки.

В РФ показатели окисления были отнесены к показателям безопасности в период перестройки с целью ужесточения контроля за качеством продукции нарождавшегося малого бизнеса, пользовавшегося кустарными способами зачастую непригодными для переработки растительных масел. В СанПиН 2.3.2.1078-01 в качестве предельных уровней приняты значения, обеспечиваемые при традиционных способах переработки и хранения основных отечественных растительных масел (подсолнечного, соевого, рапсового): для кислотного числа приняты значения 4 мг КОН/г для нерафинированных масел и 0,6 мг КОН/г для рафинированных, для перекисного числа принят уровень 10 ммоль активного кислорода/кг. Это рассматривалось в качестве временной меры, т.к. никаких медико-биологических исследований органами здравоохранения РФ для обоснования этих значений в качестве показателей безопасности не проводилось.

Однако, в 2010 г. Росстандартом был утвержден разработанный ГУ НИИ питания РАМН национальный стандарт на импортное растительное масло ГОСТ Р 53776-2010 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности», в котором вопреки мнению Технического комитета ТК-238 предельный уровень перекисного числа был снижен до 0,9 ммоль активного кислорода/кг, т.е. более, чем в 10 раз в сравнении с требованиями СанПиН 2.3.2.1078-01. При этом попытки ТК 238 в 2011 г. внести изменения были Росстандартом проигнорированы. Несмотря на замечания ТК 238 в сентябре 2012 года этот стандарт переведен Росстандартом в ранг межгосударственного ГОСТ 31647-2012 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности» в обеспечение доказательственной базы технического регламента Таможенного союза ТР ТС 024/2011.

В результате стандарт противоречит мировой практике, вводя необоснованно завышенные требования к содержанию в пальмовом масле нестабильных продуктов окисления (перекисных соединений), но при этом не ограничивает содержание стабильных продуктов окисления (по анизидиновому числу) и допускает использование антиоксидантов, что недопустимо в натуральном продукте.

Читайте также: Что такое рисовая манка

Прежде всего, ГОСТ 31647-2012 противоречит стандарту Малайзии, крупнейшего мирового производителя пальмового масла, MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия», принятого в качестве основного в международной торговле пальмовым маслом, который содержит требования к перекисному числу рафинированного отбеленного дезодорированного пальмового масла не более 2,0 ммоль активного кислорода/кг в комплексе с требованиями к анизидиновому числу не более 4 у.е. и не допускает использования антиоксидантов.

На международной конференции Малайзийского Совета по продвижению пальмового масла МРОС в Куала-Лумпуре в ноябре 2012 г. при обсуждении этого вопроса представитель ГУ НИИ питания РАМН в качестве обоснования завышенных требований ГОСТ 31647 привел ссылки на опыт лучших производителей. Малайзийские специалисты и большинство участников конференции из других стран не согласились с таким подходом, т.к. по показателям качества государственные стандарты должны ориентироваться не на лучших, а на большинство производителей, в отличие от стандартов предприятий, в которых можно ориентироваться на лучшие достижения. А для обоснования показателей безопасности необходимо проводить собственные медико-биологические исследования.

К такому же выводу пришло большинство отечественных специалистов пищевой промышленности, входящих в состав ТК 238, исходя из собственного опыта переработки растительных масел.

Информация, приведенная в протоколе от 27.04.2011 г. заседания Проблемной комиссии «Научные основы гигиены питания» Научного совета по экологии человека и гигиене окружающей среды РАМН, также подтверждает эти выводы, т.к. собственные научные результаты разработчика ГОСТ 31647-2012 отсутствуют; из научной литературы приводятся только 2 устаревших статьи, в одной из которых рассматривается сырое прессовое пальмовое масло (2002 г, – табл.2, п.3), а в другой – смеси соевого масла и пальмового олеина (1994 г. – табл.2, п. 4), которые докладчик относит к рафинированному дезодорированному пальмовому маслу; данные табл.1 устарели и не соответствуют современному стандарту MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия», в котором для сырого (нерафинированного) пальмового масла перекисное число не должно превышать 2 ммоль активного кислорода /кг; а основное обоснование предельно допустимого перекисного числа на уровне 0,9 ммоль активного кислорода /кг для пищевого рафинированного дезодорированного пальмового масла строится на данных рекламных спецификаций 8 компаний, из которых только 2 российских (табл.3).

Однако согласно Федеральному закону от 27.12.02 №184-ФЗ «О техническом регулировании» основными задачами стандартизации должны быть максимальный учет законных интересов заинтересованных лиц, недопустимость создания препятствий производству в большей степени, чем это минимально необходимо для выполнения требований технических регламентов и недопустимость установления таких стандартов, которые противоречат техническим регламентам.

В связи с этим, считаем научно необоснованным требование к показателю перекисного числа на уровне не более 0,9 ммоль активного кислорода /кг, приведенное в межгосударственном стандарте ГОСТ 53776-2010 «Масло пальмовое рафинированное дезодорированное для пищевой промышленности» и предлагаем привести его в соответствие с малайзийским стандартом MS 814:2007 «Пальмовое масло. Технические условия».

Также считаем научно необоснованным предложение Роспотребнадзора № 01/11196-13-15 от 30.09.2013 г. о внесении в установленном порядке изменений в Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на масложировую продукцию» в части установления показателя окислительной порчи – перекисного числа для растительных масел на уровне не более 0,9 ммоль активного кислорода /кг (мэкв/кг). Реализация этого предложения вынудит производителей и потребителей использовать в пищевых продуктах импортные высоконасыщенные масла (пальмовое, кокосовое, пальмоядровое), которые более устойчивы к окислению, чем отечественные жидкие растительные масла (подсолнечное, соевое, рапсовое), содержащие незаменимые в питании, но легкоокисляющиеся ненасыщенные жирные кислоты. Кроме того, это потребует введения в натуральные растительные масла синтетических антиоксидантов, что не соответствует современным тенденциям здорового питания.

Для формирования новых требований к показателям качества и безопасности считаем необходимым провести широкие медико-биологические исследования и системную гармонизацию стандартов и технических регламентов в области растительных масел и пищевой продукции на их основе.

Решение этих проблем является первоочередной задачей для обеспечения конкурентоспособности отечественной пищевой продукции и инновационного развития соответствующих отраслей промышленности.

Источник

Что такое перекисное число

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Метод определения перекисного числа

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998* «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0,1 до 45 ммоль активного кислорода (О) на кг масла или жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

3 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

перекисное число: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

6 Реактивы

6.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61 х.ч., ледяная, не содержащая кислорода.

6.2 Изооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанные, не содержащие кислорода.

6.3 Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).

6.4 Калий йодистый по ГОСТ 4232 х.ч., раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.

6.6 Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).

6.7 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 0,5%.

6.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

7.2 Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

7.3 Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.

7.7 Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калия концентрации 50-55% перед использованием проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0,5 см раствора йодистого калия и 30 см смеси уксусной кислоты и изооктана (хлороформа) (6.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см воды, добавляют эту смесь к 1000 см кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации (Na S O )=0,1 моль/дм (6.5) готовят двумя способами:

— из серноватистокислого натрия-реактива;

— из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2 (2.11).

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Источник

перекисное число

3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

Смотри также родственные термины:

54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте.

Полезное

Смотреть что такое «перекисное число» в других словарях:

Источник

Что такое перекисное число

ГОСТ ISO 27107-2016

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке титрования

Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value by potentiometric end-point method

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2016 г. N 922-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 27107-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ИСО/ТК 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

7 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Введение

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры и масла и устанавливает метод потенциометрического определения перекисного числа по конечной точке титрования в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм.

Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям со значением перекисного числа от 0 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм, а также к маргаринам и спредам с непостоянным (различным) содержанием влаги.

Настоящий стандарт не распространяется на молочные жиры и лецитины.

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число PV [peroxide value (PV)]: Количество веществ в пробе, выраженное в пересчете на активный кислород, которые окисляют йодид калия в условиях, установленных в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Пробу растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Йод, который выделяется при воздействии перекисей, определяют титриметрически с помощью стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

5 Реактивы

Если не указано иное, используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты. Ни один реактив не должен содержать растворенного кислорода.

5.1 Вода дистиллированная, кипяченая и охлажденная до температуры 20°С.

5.2 Кислота уксусная ледяная, высокой степени очистки, дегазированная в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор ледяной уксусной кислоты и изооктана

Смешивают 60 см ледяной уксусной кислоты (5.2) и 40 см изооктана (5.3).

Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.5 Калия йодид, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией (KI) = 175 г/100 см

В стакане растворяют около 14 г йодида калия в приблизительно 8 г свежекипяченой воды (5.1) при комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т.е. в стакане остается некоторое количество нерастворенных кристаллов). Хранят в темноте и готовят свежий раствор ежедневно. Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см данного раствора йодида калия, смешанного с 30 см раствора ледяной уксусной кислоты и изооктана (5.4). Если образуется синяя окраска и для ее исчезновения требуется добавление более одной капли основного раствора тиосульфата натрия (5.7), раствор йодида калия не используют.

5.7 Основной раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией c()=0,1 моль/дм

Для приготовления раствора используют только кипяченую воду (5.1), по возможности продутую азотом. Раствор используют в течение одного месяца и хранят в склянках из темного стекла.

5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией c()=0,01 моль/дм

Готовят стандартный раствор тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,01 моль/дм из основного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Стабильность раствора ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только кипяченую воду (5.1), по возможности продутую азотом.

Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности применения другого реактива с аналогичными свойствами (например, калия йодноватокислого квалификации х.ч. по ГОСТ 4202-75 «Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия»).

6 Средства измерения и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Автоматический титратор с процессором, дозирующим устройством, мешалкой и электродами.

Если используется другое устройство, то процедура должна быть адаптирована для соответствующего устройства. Устройство должно осуществлять динамическое титрование (быстрое в начале, медленное вблизи конечной точки). Это необходимо для минимизации времени титрования при достижении режима медленного титрования вблизи конечной точки.

6.2 Комбинированный платиновый электрод.

Источник