Что такое ректификация на чем основан этот процесс

Понятие ректификации спирта. Чем процесс отличается от дистилляции, какие напитки получаются в результате?

Многие винокуры стремятся получить в домашних условиях по возможности самый чистый и крепкий самогон. Для этого используют разные ухищрения: от двух-четырех перегонов до использования целого ряда последовательно подключенных барботеров.

Но если таким путем вопрос крепости (до 90°) решаем, то о чистоте продукта от примесей речь не идет. Чистый спирт можно получить только в том случае, если происходит ректификация спирта-сырца.

Поскольку некоторые самогонщики до сих пор путаются в понятиях и называют спиртом продукт повторной дистилляции, разберемся с понятиями.

Процесс ректификации

Суть ректификации в том, чтобы разделить смесь из множества компонентов (которой является и брага), на отдельные вещества. Происходит это за счет тепломассообмена: присутствующие в браге вещества испаряются и многократно возвращаются обратно в куб, оставляя на специальных тарельчатых и спирально-призматических насадках все, что собственно к этанолу отношения не имеет.

За счет разниц массы и температуры кипения многокомпонентную смесь удается разделить. И конечным продуктом становится очищенный и обезвоженный (вода также стекает обратно в куб) спирт (смотрите: виды спиртов).

Справка. Ректификация применима во многих отраслях, не только в спиртовой.

Так, например, разделяют нефть на бензин, солярку, смазочные вещества.

В промышленных и домашних условиях применяют ректификационные колонны. Основная разница – в объемах и величине. Если на спиртзаводе в колонне могут перерабатываться десятки тонн сырья, а процесс идет непрерывно, то дома объемы не столь глобальны, да и колонну используют время от времени.

Схематично колонна представляет собой длинную трубу, установленную над перегонным кубом вертикально. В домашних условиях эта надстройка имеет в высоту около метра, а то и больше. В трубе располагаются встроенные элементы (тарелки) и наполнитель (насадки), который можно вынимать для промывки.

За счет наполнения колонны и происходит разделение на отдельные химические элементы. При этом в любой точке колонны.

Технология

Хоть на рынке представлено много видов ректификаторов, но лучше всего остановиться на разборной колонне, которая может действовать как полноценный ректификатор, так и укрепляющая колонна или обычный дистиллятор. Крепление к кубу обычно фланцевое, модулей между собой – кламповое.

Важно. В бытовых условиях ректификационная колонна преобразует в чистый спирт сырец, то есть – продукт первой перегонки.

Значит, первый перегон – обязателен. Провести его можно как с помощью дистиллятора, так и ректификационной колонны, отключив некоторые функции.

Получив спирт-сырец при первой перегонке без разделения на фракции, его (желательно с крепостью не выше 30°С) заливают в куб, над которым устанавливают царгу, которая переходит у узел с дефлегматором (мини-охладителем под проточную воду), если конструкция неразборная. Либо дефлегматор является отдельным узлом, устанавливаемым на царгу сверху.

Далее технологический процесс происходит таким образом:

Методы

Способы получения чистого спирта зависят от имеющейся колонны:

Избавление от флегмы: работа и свойства ректификационной колонны

В бытовых условиях применяются колонны диаметром около 50 мм, промышленные занимают несколько метров в диаметре.

Ректификат и дистиллят — в чем разница?

Процесс дистилляции основан на испарении из браги различных химических элементов, температура кипения которых ниже чем у воды. У метилового ядовитого спирта, некоторых эфиров и кислот, которые непременно присутствует в браге, это 65-75°С. У этилового (питьевого) – 78°С.

Поэтому все, что испаряется и затем конденсируется до 78°С – это вредоносные «головы», которые подлежат уничтожению. Чтобы их не пропустить в жидкость, предназначенную для питья, проводят повторную дробную перегонку, с разделением на фракции. Часть элементов, не относящихся к спирту или воде при этом также испаряется. Но их концентрация не столь критична, как в «головах» или «хвостах».

А ректификация – это способ получения чистого продукта, практически полностью освобожденного от примесей и воды, имеющего крепость 96°.

То есть, две алкогольные жидкости имеют в своем составе спирт. Но дистиллят обычно не превышает крепости 70%, остальные 30% это вода и примеси.

Чем отличается, что лучше для здоровья

Но есть маленький нюанс: чем чище продукт, тем он сильнее бьет. А наличие незначительных примесей смягчает негативное воздействие. То есть, как не крути, а чистый разведенный спирт не только неприятен для питья из-за своей жесткости, но и его воздействие более разрушительно.

Осторожно. Не примите эти рассуждения как свидетельство того, что самогон полезнее.

Относительно безопасен максимально очищенный дистиллят, в котором все равно остаются небольшие остатки веществ, которые принято называть «сивушными маслами», хотя там в составе и эфиры, и технические спирты, и т.п. Но их количество не должно превышать норму.

А вот для создания настоек и экстрактов лучше – спирт, поскольку вытяжки не отягощены побочными продуктами перегонки и являются более полезными.

Многообразие алкогольных напитков

Но если бы существовал только спирт и самогон, мы бы не знали того многообразия крепкого алкоголя, который встречается сегодня на прилавках магазинов. В чем же их особенности?

Весьма интересный дистиллят. Ведь получают его не из браги, а из спирта, предварительно настоянного на можжевеловых ягодах, травах и специях.

Имеет сухой, но гармоничный вкус с четким ощущением можжевельника. Как правило, джин пьют не как самостоятельный напиток, а вводят в состав коктейлей.

Виски

Его не зря называют шотландским самогоном. Зерновую брагу перегоняют (дистиллируют) в медных аппаратах – аламбиках, затем выдерживают от 2 лет в дубовых бочках.

В Ирландии и Шотландии львиную долю производимого виски занимает ячменный. В Америке выпускают кукурузный – бурбон. В Канаде популярен ржаной, а во Франции – гречневый.

Коньяк

Создается из коньячного спирта, на самом деле являющимся дистиллятом, несмотря на название.

Вначале получают молодое вино, затем дважды перегоняют его (по аналогии с самогоном) и настаивают не менее 3 лет в бочках из дуба. Как правило, – не новых, а таких, где ранее хранилось вино или бурбон.

Водка

Продукт, созданный путем разведения спирта до 40°. Но этого недостаточно, чтобы водка была мягкой и легкой для питья.

Во всех качественных водках вы найдете умягчители (сахар, мед глюкоза), снижающие сухость и резкость разведенного спирта.

Спирт

В промышленных условиях спирт получают путем непрерывной ректификации зернового и овощного сырья. Пищевые ректификаты делятся на сорта, лучшими из которых (произведенные лишь из зернового сырья) считаются «Альфа» и «Люкс».

В домашних условиях процесс ректификации прерывается, когда из сырца изъят алкоголь. Спирт в чистом виде не употребляют, поскольку такая крепость вызывает ожоги слизистых оболочек. А вот для различных наливок, настоек, экстракции растительного сырья он незаменим. При этом крепость регулируется разведением соком и/или водой.

Среди крепкого алкоголя следует упомянуть также ром, фруктовые водки, картофельный шнапс и другие национальные самогоны. Во всем мире более популярна дистилляция и чистый спирт-ректификат для производства алкоголя не используется.

Полезные видео

Смотрите, как с помощью примитивного оборудования можно получить ректификованный спирт:
[yvideo number=»OyaRYPjnJ1U»]
Все этапы получения спирта — от правильной постановки браги до перегонки (ректификации) на самогонном аппарате с тэном:

Далее — практическая ректификация чистого спирта 96,6% в домашних условиях на колонне с СПН:

Про дистиллят и ректификат доступно, в чем разница, что лучше, какие различия, виды напитков:

Но для российского винокура, стремящегося и к крепости, и к чистоте собственного продукта, ректификационная колонна если уже не присутствует в арсенале оборудования, то о ней непременно мечтается. Поскольку для «душевности» и веселья нет лучше родного самогона, а вот для настоек лучшей основой является спирт-ректификат.

Поэтому производите самостоятельно и употребляйте качественный продукт, в противовес магазинному алкоголю. И поделитесь статьей с друзьями по соцсетям.

Источник

Определение и сущность процесса ректификации

Основной задачей при самогоноварении является получение чистого и крепкого спирта. Если высокой крепости можно добиться увеличивая число перегонов исходного продукта, то чистый спирт получается только при ректификации спирта-сырца. Только в этом случае можно получить спирт высокой крепости (до 96%) и повышенной мягкости, имеющий нейтральный запах за счет удаления посторонних примесей.

На чем основан процесс ректификации

Ректификация — это процесс теплообмена и массообмена, который применяется для разделения жидкости на компоненты, имеющие разные температуры кипения. Протекание этого процесса возможно только при контакте жидкости и пара. При ректификации жидкость и пар движутся в прямо противоположных направлениях и постоянно контактируют друг с другом в специально предназначенном для этого аппаратах (ректификационных колоннах). Некоторое количество выходящих из колонны паров и жидкостей подвергается охлаждению, конденсируется и возвращается в аппарат.

Оборудование

Сущность процесса ректификации в разделении жидкости, в составе которой два и более компонента, на составляющие фракции.

Для осуществления процесса ректификации требуется следующее оборудование:

— ёмкость для испарения (представляет собой куб из нержавеющей стали);

— ректификационная колонна (устанавливается на верхней грани куба, имеет форму трубы, внутреннее содержимое – различные контактные элементы, имеет внешнее теплоизоляционное покрытие);

— нагревательный элемент (чаще всего это газовая или электрическая плитка);

— манометр (измеряет перепад давления, крепят внизу ректификационной колонки);

— измеритель температуры, прибор для регуляции отбора, конденсатор (устанавливаются в небольших ответвлениях трубы, расположенные наверху колонны).

Что такое флегма

Необработанный спирт при нагреве выделяет пары, которые устремляются вверх, конденсируются обратно в жидкость и возвращаются в куб. Это вернувшаяся жидкость и называется флегмой.

Процесс ректификации является необходимым звеном в получении наиболее чистого спиртосодержащего напитка. В отличие от дистилляции, он предполагает более четкое разделение компонентов жидкости за счет многократного ее испарения, конденсации и возврата флегмы обратно в емкость. В этом заключается сущность процесса ректификации.

Ошибка многих начинающих специалистов в том, что стремление ускорить процесс приводит к отбору слишком большого количества конечного продукта. Данная ошибка способствует получению напитка более низкого качества, чем ожидалось. Как считают специалисты, для получения спирта высокого качества необходимо придерживаться правила – значение флегмового числа должно равняться трем или даже больше. Это означает, что количество отбираемого спирта не должно быть более четверти всего объема. Для получения оптимального результата, должно отводиться лишь 25% дистиллята, остальное должно вернуться в куб. Правило очень простое – чем меньше объем отбираемого продукта, тем качественнее он будет.

Теоретическая тарелка

Простая перегонка спиртосодержащей жидкости крепостью 10% позволяет получить спирт 40%-ой крепостью. Цепочка последующих перегонок приводит к получению спирта 60,70,80,90,96% крепости. Каждая такая перегонка с последующим роста процента крепости называется теоретической тарелкой.

ТТ в ректификации – это часть колонны, где при определенных условиях достигается равновесие жидкости и пара, и теплообмен между ними останавливается.

Точный расчет ТТ сложен, и обычно проводится с помощью специальных программ. Однако, существуют простые формулы для расчета ТТ, которые позволяют получить искомый результат. Например, формула, учитывающая разницу температур:

t1- температура кипения спирта, t2 – температура кипения воды, k = 3(константа для получения оптимального количества ТТ).

Источник

Ректификация спирта

В современном мире не редко используются методы извлечения из многокомпонентных смесей отдельных элементов, которые в последующем можно использовать в производственных и многих других целях. Процесс ректификации является одним из самых эффективных. Многие используют его для производства в домашних условиях алкогольной продукции.

Процесс ректификации

Ректификация представляет собой процедуру разделения смесей многокомпонентного типа на отдельные элементы. Разделение осуществляется за счет того, что между паром и жидкостью появляется противоточный обмен массой и теплом. Процесс ректификации есть возможность осуществлять непрерывно и время от времени.

Для того чтобы иметь возможность проводить ректификацию необходимо иметь специализированное оборудование. Оно может быть представлено ректификационной колонной. Она представляет собой оборудование, которое очень часто применяется в промышленности и в домашних условиях при изготовлении спирта высокой степени очистки для производства алкогольной продукции или медицинских препаратов. Также при помощи ректификационных колонн можно получать бензин и другие виды топлива.

Ректификационная колонна представляет собой сосуд вертикального типа, который обладает постоянным или переменным сечением. Внутри данного цилиндра имеются специальные вспомогательные узлы и устройства для обмена массой и температурой для того, чтобы была возможность разделить многокомпонентные жидкости на отдельные фракции для последующего их использования. В колонне все разделенные компоненты обладают температурой, приближенной к температуре кипения.

Самая обычная колонна для проведения процесса ректификации представляет собой цилиндрическую емкость, которая обладает встроенными контактными устройствами. Они представлены различными тарелками и насадками. Также в ней есть вспомогательные узлы, деятельность которых направлена на то, чтобы водить или распределять жидкость и пар внутри сосуда правильным образом, чтобы на выходе получился качественный продукт.

Технология ректификации

В современном мире используется ректификация различных видов многокомпонентных жидкостей для выделения из них необходимых для дальнейшего использования элементов. Ректификация спирта является довольно распространенным явлением.

Данный процесс состоит из нескольких этапов:

В современном мире для получения топлива отдельных видов применяется ректификация нефти. Во время этого процесса затрачивается большое количество времени и энергии. В результате есть возможность получить на выходе бензин или газ. Данный процесс тоже проводится в ректификационных колоннах, которые обладают большим размером, чем бытовые. Принцип действия их является схожим. Этапы ректификации нефти являются такими же, что и при ректификации спритсодержащих жидкостей. Только на выходе при этом образуются отдельные виды топлива.

Ректификация бензола нашла широкое применение на коксохимичкских производственных предприятиях.

При этом образуются такие вещества, как:

Методы ректификации

В современно мире выделяют три вида ректификации.

Они представлены следующими типами:

Простая ректификация.

Данная процедура является типичной для тех случаев, когда используется ректификационная колонна тарельчатого вида. В результате теплового и массового обмена паров на выходе получается очищенная жидкость нужного типа.

Пароциркулярная ректификация.

Данный вил основан на использовании ректификационных колонн, которые работают по принципу циркулирующего водяного пара. В этом случае примеси между жидким субстратом и парами распределяются по-разному.

Азеотропная ректификация.

Данный вид ректификации подходит для выделения нужного элемента из сырья, которое в своем составе имеет минимальное количество неароматических углеводородов.

Все эти методы направлены на то, чтобы из жидкостей, состоящих из множества компонентов выделять определенные вещества, необходимые для дальнейшего использования. Их выбор зависит от типа ректификационной колонны и от сырья, которое необходимо разделить на фракции и выделить нужное вещество.

Таблица 1. Температура кипения водно-спиртовой смеси.

в смеси ( 0 )Содержание алкоголя

в парах ( 0 )1000098,7511397,502289554293,7575092,50105591,25126190156688,75186887,50207185307883,754082

Таблица 2. Выход спирта и водки из одного килограмма сырья.

Таблица 3. Основные примеси спиртового отгона.

Статьи по теме

Водно-дисперсионная краска

Водно-дисперсионные краски (или водорастворимые, или латексные, как их иногда называют) относятся к числу наиболее экономичных и удобных в нанесении продуктов.

Вспучивающиеся огнезащитные покрытия (ВОЗП)

Свойство вермикулита увеличивать объем при нагревании свыше 150°C, создавая при этом термоизоляционное слой, применяется для создания вспучивающихся огнезащитных покрытий (ВОЗП).

Источник

Теория ректификации

Оглавление

1. Откуда берется спирт, как химическое вещество

Т.е. из одной молекулы сахара с помощью дрожжевых клеток образуется две молекулы этилового спирта, две молекулы углекислого газа и выделяется приличное количество тепла.
Для определения соотношения массовых превращений достаточно подставить в предыдущую химическую формулу мольные массы атомов: водорода Н=1, углерода С=12 и кислорода О=16:

(12·12+1·22+16·11)+ (1·2+16)= 4 ·(12·2+1·5+16+1) + 4·(12+ 16·2),
или 342 + 18 = 184 + 176;

и тогда можно сделать вывод, что из 180кг сахара получается 92кг спирта и 88кг углекислого газа. Таким образом, теоретический выход спирта из сахара составляет 0.511кг/кг, а учитывая плотность этилового спирта (ρ = 0,8кг/л), будет равен 0,64л/кг.
Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная свекла, топинамбур и т.д.), тогда, зная сахаристость продукта, легко определить выход из него спирта. Так, например, если яблоки содержат 12% сахара, то теоретический выход спирта из сока этого сырья (выход сока из яблок составляет 70%) будет равен 54мл/кг:

1кг (яблоки) =>0.7 кг (сок) => 0.084кг (сахар) => 0.054л (спирт).

Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.). Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания крахмала – превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных ферментов в сахар

а затем производится его сбраживание.
Как и в предыдущем случае можно рассчитать, что из 1кг крахмала теоретически получается 1,11кг сахара. Зная содержание крахмала в сырье можно легко определить выход спирта из того или иного продукта. Так, например, если в пшенице содержится 60% крахмала, то теоретический выход спирта из такого зерна составит 0,426л/кг:

1кг (пшеница) => 0,6 кг (крахмал) => 0,666кг (сахар) => 0,426л (спирт).

Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не превращается в спирт;
неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в некоторые другие вещества примеси;
прямыми потерями, когда часть спирта просто улетучивается вместе с углекислым газом в процессе брожения, или теряется при перегонке и ректификации.

2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов

Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС) с практической точки зрения мало интересны (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст., ρ=790κг/м3). Поэтому, здесь мы разберемся со свойствами бинарной (двойной) смеси ЭС + вода, дающими полное представление о работе ректификационного оборудования и получения на нем этилового спирта-ректификата.

2.1 Концентрация спирта

2.2 Температура кипения водно-спиртовой смеси

2.3 Равновесие фаз

Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в каждой точке ее объема.
Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2) налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией Xж и нагреть до температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Yп. Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут в равновесное состояние – с концентрациями в них спирта Y и X соответственно.
Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно получить некоторую зависимость равновесия фаз – кривая равновесия фаз. График кривой равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.

Рис.2 Кривая равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)

2.4 Основные свойства спирта-ректификата

На этот продукт существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав.
Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата
Плотность жидкости (при 20ºС)…………….……….…. 812 кг/м3 (≈0.8кг/л)
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.)………….……….. 1,601 кг/м3
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст)……………… 78,15 ºC
Удельная теплота парообразования……………………. 925 кДж/кг
Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного оборудования. А для Вас будут являться обычной справочной информацией.

2.5 Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление

Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная (см. рис.3), что при ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже зависимостью.

Рис.3 Зависимость температуры кипения этилового спирта-ректификата от атмосферного давления

3. Теория и практика простой перегонки браги

Простая перегонка (дистилляция) – процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.

3.1 Цель простой перегонки

3.2 Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор состоит из испарительной емкости – куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые соединены между собой патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками). Для удобства работы с дистиллятором в крышке куба может быть установлен термометр 6, который регистрирует температуру паров направляющихся на конденсацию. Приемная емкость 7.

3.3 Работа аппарата простой перегонки

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят стекает в приемную емкость 7.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2). Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую сторону, создавая иллюзию повышенной “крепости”. Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется “первачём”. В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией “отравы”.
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1, можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода.
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный “самогон”), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично представлен на рис.5.

Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке

Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом “спирт” будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после разбавления такого “спирта” водой до 40% Вы получите все тот же “самогон”, что и после первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.
Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС (“самогона”) сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и достаточно сложного ректификационного оборудования.

4. Теория ректификации

Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

4.1 Цель ректификации

4.2 Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне.
Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на рис.6. Установка состоит из испарительной емкости – куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель 14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.

4.3 Работа ректификационной колонны

Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой выстраивается “номерная очередь” (вниз по высоте колонны ) из разных веществ. “Номером” в этой очереди является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью. “Номер” отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6. Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.
Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной ректификации. Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл), этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит 200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема получаемого дистиллята 7. Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объема дистиллята рис.7. На графике отчетливо видны четыре горизонтальных участка α (tк=const) и три переходных участка β между ними. Участки α – это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β – это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., тогда по “высоте” и “длине” каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси:

В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно.

Рис.7 Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости

4.4 Что такое “теоретическая тарелка” и сколько их нужно

4.5 Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической

4.6 Насадка и где в ней “теоретические тарелки”

4.7 Пропускная способность колонны и захлебывание колонны

Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны.
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны можно определить по перепаду давления в колонне, или можно отчетливо услышать как специфический “булькающий” шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м2.
Колонну с теми или иными контактными элементами можно “нагружать” и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:

4.8 Атмосферное давление и устойчивая работа колонны

Работа колонны рассчитана на внутреннее давление в колонне 720…780мм.рт.ст. А т.к. колонна обязательно имеет связь с атмосферой через верхний штуцер дефлегматора, то это давление является и оптимальным атмосферным давлением для ее работы. Разберёмся, как атмосферное давление может влиять на работу колонны и как управлять работой колонны в высокогорной местности.
Как было указано в примере предыдущего раздела (о захлебывании колонны) 1кВт тепловой мощности испаряет 3,89кг/час паров спирта. Этот массовый расход пара при нормальном давлении 760мм.рт.ст. (плотность паров спирта – 1,6кг/м3) соответствует вполне определенному объемному расходу – 2,43м3/ч, который через полное сечение колонны (например, Ф30мм) проходит со скоростью 0,96м/с. Если атмосферное давление падает до 700мм.рт.ст., то плотность паров спирта уменьшается до 1,47кг/м3, объёмный расход пара возрастает до 2,64м3/ч, и, соответственно, увеличивается его скорость в полном сечении колонны до 1,04м/с. Если эта скорость является предельной, то произойдёт захлебывание колонны.
При увеличении атмосферного давления наоборот происходит уменьшение скорости спиртовых паров, что несколько снижает эффективность разделения колонны, но это легко компенсируется регулировкой флегмового числа (см.ниже).
При проектировании колонн закладываются определенные “запасы” в ее конструкцию для обеспечения устойчивой и оптимальной работы колонны с учетом точности изготовления контактных элементов, технологических ТЭНов (разбросов их мощности) возможного изменения атмосферного давления и прочее. Однако каждая ректификационная колонна обладает некоторой “индивидуальностью” и “норовом”, которые Вам необходимо почувствовать и правильно использовать.
Если порог захлебывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра колонны лежит существенно ниже минимально- возможного давления в Вашей местности, Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень низкого атмосферного давления.
Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в высокогорной местности, то необходимо использовать ЛАТР (лабораторный автотрансформатор регулируемый) или любой другой регулятор напряжения для управления темпом испарения кубовой жидкости.

4.9 Перепад давления в колонне и как его измерять

При расчетном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают расчетное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны давление выше, чем в верхней ее части (дефлегматоре). А поскольку давление в дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне ∆P.
Величину этого ∆P (сопротивления) легко наблюдать по высоте столба жидкости в специальной манометрической трубочке, расположенной в нижней части колонны (см. рис.6). Если колонна не работает, то жидкость в этой трубочке находится на нижнем уровне. Стоит вывести колонну на рабочий режим, давление внизу колонны возрастет, и столбик жидкости, уравновешивая перепад ∆P, поднимется на определенную высоту Н, связанную с перепадом соотношением ∆P = ρgΝ (где: ρ – плотность жидкости, g = 9.81м/с2). При нормальной работе колонны столбик жидкости должен находится на определенной и постоянной высоте Н. Величина этого перепада давления – высота столбика жидкости не превышает 350мм.
С помощью этого столбика очень удобно устанавливать расчетную мощность, подводимую к испарительной емкости, т.е. можно четко устанавливать оптимальную нагрузку на колонну по перепаду давления.
С помощью этого “измерительного прибора” можно легко определить момент захлебывания колонны. Столбик жидкости в манометрической трубочке в момент захлебывания колонны начинает быстро расти из-за накопления флегмы внутри колонны, которая мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.

4.10 Флегмовое число и как правильно его установить

Для получения качественного спирта флегмовое число должно быть не менее V≥3. Это означает, что из 4-х частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только 1 часть можно отобрать, а 3 части необходимо отправить обратно в колонну для орошения ее контактных элементов. Только в этом случае не произойдет нарушения тепломассообменных процессов в колонне.

Еmax= ¼М

Помните! Уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество.
Если флегмовое число настолько значимо для правильной работы колонны, то хотелось бы дать четкую и простую рекомендацию для его установки с помощью регулятора отбора.

ПРАВИЛО ОТБОРА
Вариант 1 (основной):
С помощью секундомера и мерного цилиндра установите рекомендованный в паспорте отбор.
Вариант 2 (проверочный для любой фракции):
Отбор был выбран правильно, если через 2-3мин после его прекращения температура в колонне не уменьшилась.

4.11 Мощность, производительность, резервы

На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая мощность (Wт), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться вполне определенное количество спиртовых паров:

после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре, что составляет Еmax = 1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не более Еном = 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%. Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор.

Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-ректификата.
Это правило и отразилось в названиях наших установок, т.к. проверка и отработка нашего универсального оборудования ведется на этой типовой и наиболее изученной жидкости – этиловом спирте.

5. Практика ректификации спирта

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации – это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество “отходов” обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C при 760мм.рт.ст.):
— головные (≈ 2.5% );
— хвостовые ( ≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15°C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15°C, эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).

5.1 Подготовка колонны к работе

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

5.2 Процесс ректификации

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности – Wу. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность Wт, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Колонна работает на технологической мощности Wт. Отбор перекрыт Е=0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР tс можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не “размазывает” фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком ( β на рис.7 ) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа “В” , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный “человеческий нос”.
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1. 3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном, который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен “хвост”). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82. 85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

5.3 Повторная ректификация

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа «Экстра» и «Люкс» с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах.

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца

Химическая обработка бражки

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Химическая обработка спирта-сырца

7. Проверка качества спирта

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение цвета и прозрачности

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости)

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

7 июня 11 13 дек. 21, 22:18

Рейтинг Поделиться ссылкой

Вы можете изменять любую статью на сайте, более того, ваше участие всячески приветствуется! Делитесь своими знания и опытом.

Источник