Что такое спиртовая полка

Работа на колонне с электронным термометром

Для установки датчика температуры электронного термометра в колонне предусмотрен штуцер, расположенный в верхнем торце дефлегматора. При таком положении датчика температуры создается впечатление, что он используется для измерения температуры «в дефлегматоре». Однако конструкция дефлегматора такова, что измеряется именно температура пара, вышедшего из ректификационной части колонны – т.е. измеряется температура «перед дефлегматором».

На рисунке схематично изображен классический график изменения температуры перед дефлегматором Т(). На этом графике отмечены пять основных фаз (этапов) процесса ректификации спирта:

[Н]Нагрев до кипения

[С] Стабилизация

Для справки. Разница температур между будущей температурой кипения спирта (на спиртовой полке Ткс

Тmax) и минимальной (после стабилизации) ΔТс=Тmax-Tmin обычно не превышает 0,5…1,0ºC и говорит о качестве самогона, чем меньше разница, тем лучше был самогон!

Очень полезно прочитать раздел про компаратор, где очень подробно объяснены процессы, происходящие в колонне, при начале кипения и стабилизации! Эти знания помогут Вам при работе с колонной, а все действия станут более осмысленными.

[Г] Отбор «головы»

[ПСР] Отбор пищевого спирта-ректификата (спиртовая полка)

[О] отбор «остатка»

Завершение ректификации и разборка оборудования

Если Вы все же хотите опорожнить куб сразу, то сначала долейте в него холодной воды.

Возможные «неожиданности» при ректификации

Закройте кран отбора, и если через 5 минут температура:

Источник

Ректификация и то, с чем её едят

Что же это за диковинный процесс?

Многие путают высокоукрепленную дистилляцию с ректификацией, но загвоздка ректификации в том, что на выходе Вы получаете чистый спирт (тут также есть несколько степеней крепости).

По высоте колонны приняты следующие нормы: для 1,5” колонн – 1-1,5 метра, для 2” – 1,5-2 метра, но при должной сноровке и другом доп. оборудовании можно компенсировать недостающую высоту.

Колонна должна быть укомплектована насадкой посерьезней, чем РПН. СПН, насадка Зульцера – правильный выбор для ректификации. Объяснение этому простое – РПН и прочие имеют высокую пропускную способность, что не позволяет должным способом удерживать спиртовые фракции в колонне.

Что касается характеристик насадки, важным пунктом является диаметр насадки, а точнее отношение диаметра трубы к диаметру насадки. Данный показатель должен быть равен 10. Допустим, труба 2” – 50мм, насадку следует использовать с диаметром 5мм, такую как СПН-Докторская 5х5.

К прочим характеристикам относится диаметр проволоки. Если рассмотреть СПН, то так же кол-во витков, угол φ, зазор между витками.

Настройка максимально эффективной работы с Вашей колонной:

Надо выявить эмпирическим путем максимальную мощность, которую способна утилизировать Ваша колонна. Очевидным должен быть тот факт, что для ректификации требуется постоянный, нескачущий нагрев. Лучше всего использовать нагрев ТЭНами. На это будут влиять такие факторы, как пропускная способность насадки, возможности узла отбора, мощность дефлегматора.

Установить максимальную мощность можно путем «лесенки»: кран отбора закрыт, выставляем 1кВт, ждем порядка 10-30 минут. Справляется? Поднимаем до 1.5кВт, опять ждем. Справляется? Поднимаем до 2кВт. Не справляется? Выставляем 1.75кВт. Естественно, нам надо будет подождать 10-30 минут для стабилизации колонны (давать колонне «работать на себя» час и больше не видим смысла).

Таким незатейливым способом мы узнаем максимальную мощность Вашей колонны.

Головы отбираем стандартно: 1-3 капли в секунд. Во время отбора голов температура в узле отбора будет немного подниматься.

Прекращать отбор голов можно основываясь на нескольких индикаторах:

Дело подходит к отбору тела. Надо выяснить какую интенсивность отбора можно выставлять без потери качества продукта. Предел возможного отбора кратен 1 литру в час. Если Ваша максимальная мощность 1.8кВт, то и отбор больше 1.8л/ч, к глубокому сожалению, невозможен (пока гуру данной индустрии не придумали как получать спирт из воздуха).

Отбор настраиваем также «лесенкой». Выставляем, допустим, 500мл/час. Наблюдаем как за спиртуозностью, так и за термощупом в колонне. Температура должна быть стабильной. Рост температуры будет свидетельством того, что интенсивность отбора избыточна (рост также возможен из-за изменения атмосферного давления, так что тут следует различать данные факторы).

Возможно такое, что настроив хороший интенсивный отбор в начале, на второй половине его придется снизить, так как содержание спирта в кубе падает и происходят иные процессы (изменение коэффициентов испарения спиртов).

Нескольких практик будет достаточно для понимания Вашей колонны и того, как с ней работать максимально эффективно.

Отбор следует прекращать тогда, когда его уже крайне трудно удержать при стабильной температуре. Лучше, после 93-94 в кубе продукт собирать в отдельные емкости, чтобы сравнивать жидкости и, если уже не устраивает результат, отставлять в сторонку и пускать на повторную ректификацию.

Отбирать до 99 в кубе или нет – выбирать Вам. Полученное можно пустить на повторную ректификацию, но после 97-98 в кубе процент питкого спирта крайне мал. Так что, все на Ваш выбор.

Отбор пропал или колонна не стабилизируется? Поздравляем, это захлеб колонны!

Что же НЕ надо делать?

Подавать избыточную мощность на колонну (за исключением тех случаев, когда требуется смочить насадку перед началом работы).

Переохлаждать флегму. Избыточная подача охл.воды на дефлегматор приводит к тому, что флегма возвращается в колонну переохлажденной. Это приводит к отключению от процесса части колонны или захлебу.

Температура на выходе из дефлегматора должна быть 40-63 градуса!

Выбирать маленькую насадку или слишком плотно ее засыпать. Плотная насадка приводит к уменьшению пропускной способности.

Источник

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник

Секреты дистилляции

Дистилляция в домашних условиях

Секреты дистилляции

Существует много мнений и споров о том, как сделать одну перегонку и получить хороший спирт. Многие говорят, что сразу из бражки получают спирт. Несомненно спирт они получают, но параметр «хороший» можно сразу отнести к субъективной оценке.

К сожалению, из бражки хороший спирт не получится никогда, все дело в химических и физических процессах, а не в конструкции аппарата.

В любом сусле и зерновом заторе образуется довольно много различных кислот в процессе брожения.

✔ Температура кипения кислот выше температуры кипения спирта и воды.

✔ Кислоты будут присутствовать в кубе до самого конца процесса ректификации или дистилляции пока не закончится спирт, или пока они все не прореагируют с многочисленными примесями в кубе при высокой температуре, а часть этих кислот напрямую реагирует со спиртом.

К сожалению многие отмахнуться и будут делать как делали, но давайте сначала рассмотрим пример.. дабы облегчить жизнь потенциальным «граблеходцам»
Запускаем процесс ректификации с бражкой в кубе, прогреваем колонну и отбираем расчетные «головы», после чего выходим на «спиртовую полку» (отбираем тело). Как уже сказано выше, в кубе кроме воды и спирта есть кислоты (они есть всегда), наличие кислот будет непрерывно способствовать появлению новых химических соединений, имеющих различные температуры кипения. появятся вещества кипящие во всем температурном «градиенте», от «головных» до «хвостовых» фракций. «Хвостовые» фракции не так критичны, они не поднимутся выше по колонне и останутся в кубе до конца ректификации, а вот постоянно появляющиеся химические соединения с низкой точкой кипения (головы), будут постоянно попадать в т.н. товарный спирт. в тело. В итоге получается спирт полностью «загрязненный» альдегидами.

Это только один из ярких примеров, в самом деле все куда сложнее и дело не только в кислотах. Поэтому в домашнем «самогоноварении» необходимо сначала сделать более нейтральный спирт-сырец, получив в нем более высокую концентрацию спирта. После чего разбавить его до 40-45%, а уж затем провести его ректификацию. Немного подробней о процессе можно прочесть и обсудить на форуме в теме Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Источник