Что такое стандартные образцы в метрологии
Стандартные образцы
Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов. Правила работы со стандартными образцами устанавливает ГОСТ 8.315-97 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Согласно этому документу стандартный образец состава и свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец – это образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).
Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:
· градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ;
· метрологической аттестации методик выполнения измерений;
· контроля показателей точности измерений, выполняемых по утвержденным методикам;
· измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.
Стандартные образцы по своему назначению исполняют роль мер, однако, в отличие от «классических» мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не представляют собой изделия, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.
Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). при использовании стандартных образцов очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров.
В связи с многообразием задач, решаемых с помощью стандартных образцов, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики они подразделяются на следующие виды:
· стандартные образцы состава – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.);
· стандартные образцы свойств – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.
В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Стандартным образцам, включенные в поверочные схемы, присваиваются разряды.
Стандартные образцы объединяются в типы. Тип – это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которой является одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они изготовлены. Типы стандартных образцов допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа стандартных образцов при их аттестации устанавливается срок действия, который не должен превышать 10 лет, а также определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:
· аттестованное значение стандартного образца – значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием его погрешности;
· погрешность аттестованного значения стандартного образца – разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении;
· характеристика однородности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях;
· характеристика стабильности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в сохранении значений метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения;
· функции влияния стандартного образца – зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условия применения.
Возможно использование и других метрологических характеристик. Значения всех метрологических характеристик стандартного образца устанавливаются в процессе аттестации и приводятся в свидетельстве на него.
Применение стандартных образцов должно осуществляться в соответствии с требованиями нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки СИ; аттестованных методик выполнения измерений и государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.
Стандартные образцы
Важной составляющей метрологического обеспечения единства измерений является использование стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.
Стандартные образцы предназначены для воспроизведения, хранения и передачи характеристик состава и свойств веществ и материалов, выраженных в значениях единиц величин, допущенных к применению в Российской Федерации.
Фактически это средство измерений, представленное в виде вещества или материала, состав и свойства которого аттестованы.
В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются только стандартные образцы утвержденных типов.
Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойства.
Порядок работы с СО установлен в ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».
Они используются во многих видах работ по обеспечению единства измерений в области здравоохранения, ветеринарии, охраны окружающей среды, обеспечения безопасности труда, гидрометеорологии, по метрологическому обеспечению деятельности предприятий и организаций, в частности в работах, связанных с производством, испытаниями и сертификацией продукции, проведением торговых операций.
В зависимости от уровня утверждения и регистрации, а значит, и применения, стандартные образцы делятся на категории:
— стандартные образцы предприятий (СОП).
Стандартные образцы выпускаются в соответствии с разработанной для них нормативно-технической документацией только специально аккредитованными для этих целей организациями.
В России создана Государственная служба стандартных образцов, состава и свойств веществ и материалов.
Головной организацией этой службы является Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ, г. Екатеринбург), который осуществляет межрегиональную и межотраслевую координацию работ по разработке и внедрению стандартных образцов в различных отраслях промышленности для обеспечения единства измерений на основе их применения.
В настоящее время компьютерный банк данных этой службы содержит информацию о более 15 000 типов отечественных и зарубежных стандартных образцов.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Что такое стандартные образцы и для чего они нужны
Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не используются традиционные способы поверки.
Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения – стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений.
Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом; градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов; аттестации методик выполнения измерений состава и свойств; контроля правильности результатов измерений.
При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец. В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств – в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.
В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:
Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы). Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).
Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.
Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики – это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.
Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).
Что такое стандартные образцы в метрологии
ГОСТ Р 8.694-2010
(Руководство ИСО 35:2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ МАТЕРИАЛОВ (ВЕЩЕСТВ)
Общие статистические принципы определения метрологических характеристик
State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard reference materials (substances). General statistical principles of determination of metrological characteristics
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии и Подкомитетом ПК 53.1 «Стандартные образцы» Технического комитета по стандартизации ТК 53 на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Введение к настоящему стандарту
Стандартные образцы (СО), предназначенные для воспроизведения, хранения и передачи величин, характеризующих состав и свойства веществ (материалов) [при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации и контроле показателей точности методик измерений и испытаний, оценивании метрологических характеристик средств измерений и др.], должны иметь установленные метрологические характеристики, включающие в себя аттестованное значение, границу погрешности и/или расширенную неопределенность аттестованного значения СО.
Руководство ИСО 35:2006 разработано с учетом положений Руководства по выражению неопределенности в измерении Международной организации по стандартизации [«Guide to Expression of Uncertainty in Measurement» (GUM)], поэтому параметры, связанные с результатами измерений и характеризующие рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине, представлены в терминах «неопределенности».
Настоящий стандарт модифицирован по отношению к Руководству ИСО 35:2006 путем внесения редакционных правок текста с учетом правил и норм русского языка, включения дополнительных положений и изменения его структуры. Текст стандарта оформлен в соответствии с требованиями национальной стандартизации, в частности примеры, представленные в тексте стандарта, выделены полужирным шрифтом «курсив» уменьшенного размера. Дополнительные положения, учитывающие особенности национальной стандартизации, в тексте стандарта приведены в рамках из тонких линий, а информация с объяснением причин включения этих положений приведена в примечаниях, в этих же рамках.
Ниже перечислены конкретные изменения и дополнения, которые приведены в настоящем стандарте относительно Руководства ИСО 35:2006, а также некоторые пояснения, касающиеся используемой терминологии:
— наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения его в соответствие с требованиями национальной стандартизации;
— положения стандарта распространяются на общие и статистические принципы определения метрологических характеристик стандартных образцов;
— из структурного элемента «Введение» исключен последний абзац ввиду того, что в Российской Федерации в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений используются только стандартные образцы утвержденных типов, имеющие установленные метрологические характеристики, представляемые в паспорте СО;
— в разделе «Нормативные ссылки» приведены нормативные документы, действующие и используемые в Российской Федерации, взамен некоторых нормативных документов, указанных в Руководстве ИСО 35:2006. Приложение ДА настоящего стандарта включает в себя сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте. Руководства ИСО 32, 33 и 34 (ISO Guide 32 «Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials», ISO Guide 33 «Uses of certified reference materials», ISO Guide 34) Международной организации по стандартизации исключены из раздела «Нормативные ссылки» и перенесены в структурный элемент «Библиография»;
— в раздел «Термины и определения» включено положение о применении терминов, определенных действующими в Российской Федерации нормативными документами; термины «стандартный образец», «аттестованный стандартный образец», «кратковременная стабильность», «долговременная стабильность», «срок службы стандартного образца» приведены согласно Руководству ИСО 35:2006;
— в тексте стандарта (разделы 5-10) приведены примечания, заключенные в рамку из тонких линий, касающиеся возможности использования при определении метрологических характеристик СО алгоритмов, представленных в национальных нормативных документах: РМГ 93-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов», Р 50.2.031-2003 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности», РМГ 55-2002* «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава чистых органических веществ. Методы аттестации», МИ 3174-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Установление прослеживаемости аттестованных значений»;
— наименование пункта 9.4.2.3 «Технические требования» исключено. Нумерация пунктов «Требуемое число результатов измерений», «Число единиц (экземпляров) и повторных измерений», «Методы измерений», «Представление результатов измерений» изменена на состоящую из четырех цифр в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения»;
— из структурного элемента «Библиография» и из текста исключены некоторые ссылки на публикации в зарубежных изданиях, носящие рекомендательный характер, но недоступные для пользователей стандарта и не принятые для применения в Российской Федерации;
— слова, фразы, включенные в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, выделены шрифтом «курсив»;
— введен раздел 11 «Сличение стандартных образцов». Включение этого раздела обусловлено положениями действующих в качестве национальных рекомендаций МИ 3257-2009 и РМГ 56-2002, относящихся к сличениям стандартных образцов, которые могут быть проведены в процессе или после проведения работ по определению метрологических характеристик стандартных образцов;
— структура настоящего стандарта незначительно изменена по отношению к Руководству ИСО 35:2006. Сопоставление структур настоящего стандарта и указанного международного документа приведено в приложении ДБ.
Введение
Для изготовителей аттестованных стандартных образцов подготовлены Руководства ИСО [Руководства ИСО 31, 32, 33, а также 34 (ISO Guide 34 «General requirements for the competence of reference material producers»)], которые помогают при производстве и аттестации стандартных образцов, обеспечивая, таким образом, качество произведенных АСО. В Руководстве ИСО 34 установлены требования, которым должна удовлетворять система менеджмента качества изготовителя АСО, тогда как в настоящем стандарте даны разъяснения о том, как реализовать эти требования. На достаточно общем уровне настоящий стандарт предлагает модели определения однородности, стабильности СО, определения значений аттестуемой характеристики АСО. Руководство ИСО 31 описывает формат и содержание сопроводительного документа аттестованного стандартного образца.
Настоящий стандарт в определенной степени представляет собой интерпретацию Руководства по выражению неопределенности в измерении Международной организации по стандартизации «Guide to Expression of Uncertainty in Measurement» (GUM) в отношении особенностей производства АСО. В тех случаях, где возможно, в настоящем стандарте даны ссылки на GUM, так как в последнем представлено подробное описание оценки неопределенности результата измерений. Настоящий стандарт служит дополнением GUM в части предоставления рекомендаций по включению неопределенностей, обусловленных неоднородностью и нестабильностью аттестованного стандартного образца, в неопределенность аттестованного значения АСО и по оцениванию вклада этих составляющих в бюджет неопределенности.
Настоящий стандарт разработан в целях оптимизации этапов производства стандартных образцов, однако применение положений стандарта без тщательного анализа может стать причиной неправильного установления аттестованных значений АСО и их неопределенностей. Пользователь настоящего стандарта должен учитывать, что этот документ не может заменить критическое мышление и профессиональное мастерство. Качество АСО зависит, в равной степени, как от выполнения представленных рекомендаций, так и от использования подходящих процедур и методов измерений.
Для выполнения конкретных задач по аттестации СО требуются исследование материала стандартного образца, изучение методов измерений, используемых при определении однородности, стабильности, аттестованного значения СО, а также знание статистических приемов, необходимых для правильной обработки и интерпретации экспериментальных данных. Соединение этих необходимых составляющих придает процессу производства и аттестации СО достаточную сложность. Наибольшие затруднения может вызвать сочетание знаний, необходимых для успешного выполнения поставленных задач.
Значительная часть положений настоящего стандарта может быть применена при производстве СО. Такие требования, как прослеживаемость аттестованного значения, необходимость полной оценки неопределенности измерений, относятся к большинству СО, что позволяет использовать их в качестве мер для калибровки, градуировки или средств для контроля показателей точности методик измерений, или для приписывания значения другому материалу.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие и статистические принципы разработки и определения метрологических характеристик стандартных образцов (СО). Положения настоящего стандарта способствуют пониманию и развитию методов оценивания аттестованных значений СО, их неопределенностей, установлению метрологической прослеживаемости СО.
Стандартные образцы, метрологические характеристики которых определены в соответствии с настоящим стандартом, сопровождаемые паспортом СО, являются аттестованными стандартными образцами (АСО). Настоящий стандарт описывает принципы определения метрологических характеристик АСО, обеспечивающих сравнимость, точность результатов измерений, метрологическую прослеживаемость результатов измерений к национальным или международным эталонам или установленным опорным значениям.
1 Для получения сравнимых результатов измерений в разных лабораториях, в разный период времени необходимо обеспечить прослеживаемость измерений к соответствующей единице Международной системы единиц (СИ) или установленному опорному значению в соответствии с [1]. Аттестованные стандартные образцы играют ключевую роль при внедрении концепции прослеживаемости результатов измерений в сферы деятельности, связанные с изучением состава и свойств веществ и материалов. В лабораториях АСО используют в качестве легкодоступных эталонов для установления прослеживаемости к национальным или международным эталонам. Прослеживаемость аттестованных значений АСО к единицам СИ или к другим согласованным международным единицам устанавливают при проведении работ по определению метрологических характеристик АСО.
2 Изготовители АСО, осуществляющие определение метрологических характеристик АСО, должны соответствовать требованиям, изложенным в международном стандарте [2] и рекомендациях [3].
Настоящий стандарт описывает общие принципы способов определения аттестованных значений СО, прослеживаемых к принятым опорным значениям, охватывая материалы (матрицы) различных видов (от газовых смесей до биологических материалов) и различных свойств (от химического состава до физических и иммунологических свойств). Наряду с применением общих подходов, описанных в настоящем стандарте, при выборе процедур изготовления и определения метрологических характеристик СО в каждом конкретном случае следует учитывать особенности материала.
Описанные в настоящем стандарте статистические методы предполагают нормальное распределение результатов измерений. В случае если распределение результатов измерений отличается от нормального, предпочтение должно быть отдано другим статистическим методам их обработки с целью получить достоверную оценку аттестованных значений СО и связанных с ними неопределенностей.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.691-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток
ГОСТ Р 50779.10-2000 Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений