Что такое стандартный образец в химии

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

в-ва (материалы) с достаточно точно известными и официально аттестованными значениями величин, характеризующих их хим. состав (содержание элементов, соед. и др.), св-ва (термодинамич., оптич. и др.) либо нек-рые физ.-хим. или техн. параметры (напр., мол. массы полимеров, площадь пов-сти порошков, коррозионная стойкость сплавов). С. о. изготовляют по спец. технологии; аттестованные значения величин и показатели, характеризующие С. о., устанавливают по данным тщательно спланированных исследований. Сведения об аттестованных значениях величин, а также др. информацию, необходимую для применения С. о., приводят в особом документе-свидетельстве. К последнему иногда прилагают инструкции или рекомендации по применению С. о. данного типа. С. о. используют на стадиях разработки, освоения, эксплуатации и совершенствования методик и приборов для получения градуир. характеристик и для контроля правильности результатов анализов (или др. испытаний). В последнем случае С. о. периодически подвергают анализу (испытанию) в условиях, типичных для данной лаборатории; устойчивая, достаточно хорошая воспроизводимость значения величины (напр., содержания компонента), приведенного в свидетельстве, рассматривается как доказательство правильности результатов текущих анализов (испытаний). В противном случае необходимо выявить и устранить причины неудовлетворит. воспроизводимости результатов.

Большое значение имеет соответствие (адекватность) С. о. анализируемым или испытуемым в-вам по показателям, от к-рых зависит правильность результатов, напр. по интервалам содержания «мешающих» компонентов или по кристал-лографич. структуре. Номенклатура С. о. составляет неск. тыс. типов. С. о. используют при разведке, добыче и переработке минер. сырья, в металлургии, хим. и нефтехим. промети, при контроле загрязнений окружающей среды, в исследованиях состава и св-в в-в, в агрохим. службе, при клинико-хим. анализах.

Лит.: Шаевич А. Б., Стандартные образцы для аналитических целей, М., 1987; Taylor J. К., Handbook for SRM users, Wash, 1985. А. Б. Шаевич.

Полезное

Смотреть что такое «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ» в других словарях:

стандартные образцы — 3.10 стандартные образцы (prepared blocks): Метрологически аттестованные образцовые меры с различными определенными инженерно физическими свойствами материалов. Источник: ГОСТ 23061 2012: Грунты. Методы радиоизотопных измерений плотности и… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Стандартные образцы — вещества (материалы) с достаточно точно известными и официально удостоверенными значениями специфических для данного вещества параметров. С. о. количественно характеризуют содержание изотопов, элементов, соединений (например, С. о.… … Большая советская энциклопедия

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ — меры для воспроизведения величин, характеризующих св ва или состав в в или материалов. С. о. применяют при проведении метрологич. работ и контроле качества сырья и продукции. Общие требования к С. о. и порядок их аттестации стандартизованы. К… … Большой энциклопедический политехнический словарь

Стандартные образцы для контроля качества лекарственных средств — стандартные образцы это вещества, применяемые для контроля качества лекарственных средств, с которыми проводят сравнение испытуемых лекарственных средств при проведении их анализа с использованием физико химических и биологических методов.… … Официальная терминология

стандартные образцы проверки контроля качества — 3.1.3 стандартные образцы проверки контроля качества (quality control check standards): Образцы оксигенатов для калибровки, используемые для установления повторяемости межлабораторных испытаний. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 8.694-2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик — Терминология ГОСТ Р 8.694 2010: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик оригинал документа: 3.2 аттестованный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

РД 50-647-87: Инструкция. Стандартные образцы состава газовых смесей. Порядок разработки и периодической аттестации — Терминология РД 50 647 87: Инструкция. Стандартные образцы состава газовых смесей. Порядок разработки и периодической аттестации: 2. Аттестуемая характеристика: Физическая величина Единица физической величины Номинальное значение Пределы… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ 30764-2002: Чистота промышленная. Стандартные образцы гранулометрического состава загрязнителей жидких технологических сред. Общие технические требования — Терминология ГОСТ 30764 2002: Чистота промышленная. Стандартные образцы гранулометрического состава загрязнителей жидких технологических сред. Общие технические требования оригинал документа: 3.4 размер частицы: Максимальный линейный размер… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 8.609-2004: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы системы государственного учета и контроля ядерных материалов. Основные положения — Терминология ГОСТ Р 8.609 2004: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы системы государственного учета и контроля ядерных материалов. Основные положения оригинал документа: 3.11 аттестуемая характеристика СО… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ 8.532-2002: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ — Терминология ГОСТ 8.532 2002: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ оригинал документа: 3.3… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Источник

Образцы сравнения и стандартные образцы

Содержание

Общие положения

Стандартные образцы – важнейшее средство обеспечения качества количественного химического анализа. Они являются частным случаем образцов сравнения.

Образцы сравнения – это материалы или вещества, ис­пользуемые для обеспечения качества измерений, для гра­дуировки, аттестации методик, оценки статистических харак­теристик измерительного процесса, внутрилабораторного конт­роля качества, внешней оценки качества и т.д. Важнейшая отличительная особенность образцов сравнения состоит в том, что содержание определяемых веществ в них известно в пределах некоторой погрешности.

Обычные пробы, ради исследования которых и проводится анализ, называются рутинными пробами.

Для удобства применения образцы сравнения делят на части (расфасовывают в флаконы, ампулы и т.д.). Каждую такую часть называют экземпляром. Образец сравнения может су­ществовать в единственном экземпляре или в нескольких экземплярах, однако чаще всего из соображений удобства применения изготавливают большее их количество; макси­мальное число экземпляров одного образца сравнения может достигать нескольких десятков и даже сотен тысяч.

Важнейшие показатели качества образцов сравнения, которые должны удовлетворять определенным требованиям, – стабильность и однородность. Для многих образцов сравнения требуется также адекватность исследуемым рутинным пробам.

Стабильность образцов сравнения

Под стабильностью образцов сравнения понимается такое его качество, когда изменение концентрации определяемых веществ, включая форму, в которой они находятся (если она влияет на результат анализа) от момента аттестации образца до момента применения мало по сравнению с погрешностью образца сравнения.

Стабильность образца сравнения обычно выражают в виде срока его годности, т.е. времени, в течение которого погреш­ность, связанная с нестабильностью, не превышает допустимого значения.

Однородность образцов сравнения

Однородность (гомогенность) образцов сравнения есть свойство, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики для любой части образца – концентрации определяемых веществ, измеренной методами, для обеспечения качества которых предназначен образец.

Характеризуют обычно неоднородность – степень отклонения от однородного состояния, которую рассматривают как случайную величину. Характеристикой неоднородности является стандартное отклонение неоднородности.

Необходимая однородность гетерофазных образцов сравнения достигается тщательным измельчением и последующим перемешиванием исходного материала. Требование однородности должно соблюдаться как в пределах каждого экземпляра образца сравнения, так и между ними.

Адекватность образцов сравнения

Адекватность требуется обычно от образцов сравнения сложного состава и заключается в том, что содержание определяемого вещества (веществ) в них, содержание других веществ (матрица) и физико-химические свойства близки к таким же показателям рутинных проб. Понятно, что такое определение не является строгим, поскольку в реальности анализируется множество отличающихся друг от друга рутинных проб.

Классификация образцов сравнения

Образцы сравнения можно условно разделить на образцы сравнения простого и сложного состава. Под образцами сравнения простого состава понимаются индивидуальные чистые вещества, а также их растворы. Образцами сравнения сложного состава являются многокомпонентные образцы, близкие по составу и свойствам к рутинным пробам. Как правило, их готовят на основе веществ одной природы с исследуемыми объ­ектами, подвергаемыми определенной обработке, зависящей от свойств этих веществ.

Кроме условного деления на образцы простого и сложного состава, образцы сравнения можно классифицировать по их назначению и уровню признания.

По назначению можно выделить следующие виды образцов сравнения:

а) образцы для непосредственной оценки правильности анализа;

б) образцы для градуировки;

Образцы для непосредственной оценки правильности анализа составляют большинство образцов сравнения, они анализируются так же, как рутинные пробы. По результатам их исследования судят о правильности, а иногда и о воспроизводимости анализа в целом.

Образцы для градуировки, как следует из названия, используют при градуировке. В терминах количественного химического анализа это зависимость аналитического сигнала (показаний используемого средства измерений) от концентрации определяемого вещества.

Образцы-добавки предназначены для контроля правильности результатов анализа или для градуировки с использованием метода добавок. Основное требование, предъявляемое к таким образцам, состоит в возможности их равномерного распределения в пробах, аналогичных рутинным, причем химическая форма и фазовое состояние («форма вхождения») введенных определяемых веществ не должны отличаться от таковых для определяемых веществ, уже находящихся в пробах.

Суррогат в химическом анализе представляет собой вещество, отличающееся от определяемого, но которое в процессе анализа ведет себя так же, или практически так же, как определяемый компонент. Классические суррогаты – изотоп-замещенные соединения, заведомо ведущие себя так же, как определяемые вещества в силу идентичности их химических свойств и близости физических свойств.

Образцы сравнения, утвержденные (рекомендованные к использованию) официальными организациями, называют стандартными образцами состава, или просто стандартными образцами (СО).

По уровню признания можно выделить (в порядке уменьшения уровня признания) три категории образцов сравнения:

Международные или национальные стандартные образцы вместе с документацией утверждаются (рекомендуются к использованию) международными или государственными метрологическими организациями. При этом международные стандартные образцы могут разрабатываться как этими организациями, так и другими институтами (важен лишь уровень их признания). Естественно, авторитетность международного или национального стандартного образца определяется авторитетом утвердившей его организации.

Фирменные образцы сравнения разрабатываются и производятся фирмой, которая сама разрабатывает, производит и проводит аттестацию этих образцов. Аналогичный статус имеют до сих пор выпускаемые некоторыми российскими ведомствами ведомственные стандартные образцы.

Внутренние образцы сравнения либо утверждаются на уровне предприятия-производителя их, либо вообще не проходят какую-либо формальную процедуру утверждения и подлежат использованию только в пределах данного предприятия. Такие образцы применяют либо при отсутствии образцов сравнения более высокого уровня, либо по экономическим соображениям. Чаще всего внутренние образцы сравнения используются в научных исследованиях и при выполнении анализов продукции, не требующей обязательной сертификации. Образцы сравнения, утверждаемые на уровне предприятий, в России называются стандартными образцами предприятий.

Помимо образцов сравнения для оценки ряда характеристик аналитических методик, для которых точное знание концентрации определяемых веществ необязательно, а также для внутрилабораторного контроля из экономии часто применяются однородные и стабильные (в течение времени их использования) образцы, адекватные рутинным пробам. Такие образцы, отличающиеся от образцов сравнения сложного состава тем, что концентрация определяемых веществ в них известна лишь ориентировочно, называют контрольными образцами, или контрольными пробами.

В практике создания стандартных образцов можно выделить стадии разработки, исследования и утверждения. Последние две стадии часто рассматривают вместе, называя это аттестацией стандартных образцов.

Источник

Как выбрать стандартный образец?

Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?

Содержание

Что такое стандартный образец?

Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу

Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе

ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»

Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.

Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)

В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели

Классификации СО

СО для идентификации (качественного анализа)

Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца :
ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— определение подлинности субстанции методами ИК, УФ-ВИД, по времени удерживания на хроматограмме
— определение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Анализ
— проверка пригодности хроматографической системы

Разработка
— идентификация примеси по времени удерживания на хроматограмме

Валидация
— валидация селективности методик анализа примесей (хроматография)

СО для количественного анализа

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для количественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

массовая доля основного вещества

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— количественное определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
— контроль качества результатов измерений
— подтверждение подлинности субстанции методом ВЭЖХ
— подтверждение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа препарата (методом ВЭЖХ), субстанции (методом титрования)

Анализ
— количественное определения примесей в субстанции и препарате методом ВЭЖХ
— проверка пригодности хроматографической системы
— контроль качества результатов измерений

Разработка
— идентификация примеси (по времени удерживания на хроматограмме)
— определение коэффициента чувствительности примеси относительно основного вещества

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа примесей методом ВЭЖХ в субстанции и препарате

Сертифицированные СО (CRM)

Т.е. сертифицированный (аттестованный) стандартный образец (CRM), в отличие от стандартного образца (RM)

Кроме того, производитель CRM должен подтвердить свою компетентность путем аккредитации по стандарту ISO Guide 34

Пример паспорта на CRM

Зарубежные производители и поставщики CRM, RM и аналитических стандартов

Первичные и вторичные стандартные образцы

Рассмотрим эту классификацию на примере образцов для качественного анализа (идентификации)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией, спектроскопией ЯМР

Дополнительные показатели: хроматографическая чистота, элементный состав (CHNS)

Российское законодательств и стандартные образцы

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов

Что входит в «область государственного регулирования обеспечения единства измерений» написано в п.3, статьи 1 ФЗ № 102

Для применения в сферах, не относящихся к «области государственного регулирования», предприятия могут сами решать, какие СО использовать:

Еще, действует два ГОСТа, посвященных СО

Кроме того, любой ГОСТ на территории РФ доброволен к применению

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

Надо учитывать, что присутствует сильная отраслевая специфика. Часто регуляторы устанавливают свои требования к использованию СО.

Производство стандартных образцов в России

Исторический сложилось, что отечественные производители выпускают в основном стандарты ранга ГСО, используемые для работы в области «государственного регулирование обеспечения единства измерений». Стандартных образцов ранга RM производится существенно меньше.

Впуск и «аттестация» ГСО требует больших затрат и сроков. Один из ведущих российский производителей СО пишет о проблемах законодательного и административного характера

Этим объясняется весьма скромная номенклатура СО органических соединений, производимых отечественными предприятиями. При том что есть хорошая научно-техническая база для создания СО органических соединений ранга CRM. Например, на базе Уральского НИИ метрологии работают две профильные лаборатории: лаборатория 241, лаборатория 223, издается журнал Стандартные образцы.

Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

Реактивы и чистые вещества (non-RM)

Для многих органических соединений стандартные образцы просто не выпускаются. А проводить анализ надо. В этом случае для идентификации, количественного анализа и валидации могут применяться реактивы (х.ч., ч.д.а.) и чистые вещества

Такой подход широко применяется

При переходе разработки на стадию промышленного производства, регистрации фарм. субстанции или препарата из таких чистых веществ можно сделать, например первичный (primary) стандартный образец (RM) предприятия, проведя аттестацию по ключевым показателям с помощью первичных методов

Поставщики химических веществ реактивной квалификации:

Компании, специализирующиеся на заказном органическом синтезе:

Фармацевтические стандартные образцы

Фармакопейная статья ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтиечские субстанции” говорит следующее:

В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет. Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Евреопы (EP) и США (USP):

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:

Для некоторых соединений СО, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом вообще отсуствуют

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичные (primary) СО могут быть различного ранга: CRM, RM, ГСО, СО предприятия. Чаще всего используются «стандартные образец предприятия»

Фитостандарты

Например, согласно фармакопейной статье ФС.2.5.0036.15, в корнях и корневищах в Родиолы розовой нормируют содержание биологически активных веществ

Для количественного определения БАВ методом ВЭЖХ используют стандартные образцы (СО) розавина и салидразида.

Шемерянкина Т.Б. и др. Требования к качеству и методом анализа фармакопейных СО растительного происхождения, Ведомости НЦЭСМП, №1, 2014, стр. 51-54

Что делать, если нужный СО нигде не продается?

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичный СО для идентификации (качественного анализа)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Дополнительный показатель: хроматографическая чистота

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Источник