Что такое стойловая проба
Контроль натуральности молока
Цель занятия:изучить методы контроля натуральности молока.
Молоко считается фальсифицированным, если к нему добавлены посторонние вещества или удален жир. Различают характер фальсификации – какие вещества добавлены к молоку и степень фальсификации – какое добавлено их количество. Для определения характера и степени фальсификации в стойловой и исследуемой пробах молока необходимо знать содержание жира, сухого вещества и сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), плотность. Под стойловой пробой понимается проба заведомо натурального молока, отобранная на скотном дворе во время доения коров. При возникновении конфликтных ситуаций при продаже молока хозяйствами молочным предприятиям стойловая проба отбирается при участии представителя молочного предприятия. Изменения в молоке, происходящие при фальсификации, зависят от ее характера.
Разбавление молока водой. При добавлении в молоко воды понижаются содержание сухого вещества, СОМО, жира и плотность. Степень фальсификации рассчитывают по формуле, в которой за основу берут количество СОМО:
( 19 )
где В – количество добавленной воды (%); СОМО – сухой обезжиренный остаток молока стойловой пробы (%); COMO1 – сухой обезжиренный остаток молока исследуемой пробы (%).
Пример. При анализе двух проб молока получены следующие результаты.
Таблица 2.10 Результаты исследования проб молока при фальсификации водой
Показатель | Стойловая проба | Проверяемая проба |
Плотность молока (г/см 3 ) Содержание жира (%) Содержание сухого вещества (%) Содержание сухого обезжиренного остатка (%) Кислотность | 1,032 3,5 12,0 9,44 | 1,028 2,8 10,3 8,30 |
В проверяемой пробе по отношению к стойловой все показатели понижены, следовательно, характер фальсификации – добавление воды. Степень фальсификации:
Косвенно о степени фальсификации молока водой можно судить по плотности, учитывая, что она понижается примерно на 3 0 А на каждые 10 % прибавленной воды.
Прибавление обезжиренного молока или подснятие части сливок.
При добавлении обезжиренного молока или подснятии жира плотность повышается, содержание жира и сухого вещества уменьшается, количество СОМО не изменяется или немного увеличивается. Степень фальсификации обезжиренным молоком рассчитывают по формуле
( 18 )
где О – количество прибавленного обезжиренного молока (%); Ж – содержание жира в стойловой пробе (%); Ж1 – содержание жира в исследуемой пробе (%).
Пример. При исследовании стойловой и проверяемой проб получены следующие данные:
Таблица 2.11 Результаты исследования проб молока при фальсификации обезжиренным молоком
Показатель | Стойловая проба | Проверяемая проба |
Плотность молока(г/см 3 ) Содержание жира(%) Сухого вещество(%) СОМО(%) | 1,029 4,0 12,65 8,65 | 1,031 2,9 11,80 8,90 |
В проверяемой пробе показатели содержания жира и сухого вещества понижены по сравнению со стойловой, а плотность и количество сухого обезжиренного молочного остатка несколько увеличились. Это свидетельствует о том, что к молоку добавлено обезжиренное молоко.
Для большей достоверности при установлении характера фальсификации – добавление обезжиренного молока – проводят расчет по определению содержания жира в сухом веществе молока по формуле:
, ( 20 )
где Жсв – содержание жира в сухом веществе молока (%); Ж1 – содержание жира в исследуемом молоке (%); C1 – содержание сухого вещества в исследуемом молоке (%).
Если количество жира в сухом веществе менее 25 %, то это указывает на добавление к молоку обезжиренного молока или на подснятие сливок.
Двойная фальсификация. При добавлении к молоку воды и обезжиренного молока снижается содержание сухого вещества, СОМО, жира, а плотность не изменяется или изменяется незначительно в зависимости от соотношения добавленных компонентов.
При установлении степени данной фальсификации пользуются следующими формулами:
, ( 21 )
, ( 22 )
, ( 23 )
где Д – общее количество воды и обезжиренного молока (%);
Ж1 – содержание жира в исследуемой пробе (%);
Ж – содержание жира в стойловой пробе (%);
В – количество воды, прибавленной к молоку (%);
СОМО1 – количество сухого обезжиренного остатка в исследуемой пробе (%);
СОМО – количество сухого обезжиренного остатка в стойловой пробе (%);
О – количество прибавленного обезжиренного молока (%).
Пример. При исследовании проб молока получены следующие показатели:
Таблица 2.12 Результаты исследования проб молока при двойной фальсификации
Показатель | Стойловая проба | Проверяемая проба |
Плотность (г/см 3 ) Жир (%) Сухое вещество(%) СОМО(%) | 1,030 3,8 11,8 9,02 | 1,0286 9,65 8,31 |
Характер фальсификации: в молоко добавлена вода и обезжиренное молоко, так как в проверяемой пробе по сравнению со стойловой плотность изменилась незначительно, а остальные показатели уменьшились.
Задание:
1. Определить наличие посторонних веществ в трех пробах молока. Результаты записать в табл. 2.13.
Таблица 2.13 Наличие посторонних веществ в молоке
№ пробы | Наличие | |
крахмала | соды | формалина |
2. Какая из проб фальсифицирована, чем и на сколько, если плотность у них одинакова и составляет 29 0 А, а содержание жира в первой – 3,2 %, а во второй – 3,8 %.
Контрольные вопросы
Что такое стойловая проба
При подснятии сливок или добавлении в молоко посторонних веществ оно становится фальсифицированным. Количество посторонних веществ, добавленных в молоко, показывает степень фальсификации, она определяется в процентах.
Добавляя в молоко посторонние вещества, преследуют определенную цель: при добавлении в молоко воды или обезжиренного молока — увеличение его объема; при добавлении муки, крахмала — для придания более густой консистенции молоку; добавление соды — для снижения кислотности молока; добавление перекиси водорода или формалина — для подавления развития микрофлоры, в результате чего длительное время не повышается кислотность молока.
Чаще встречаются следующие виды фальсификации молока:
1. добавление воды;
2. подснятие сливок или добавление обезжиренного молока;
3. двойная фальсификация, т. е. подснятие сливок и добавление воды или добавление воды и обезжиренного молока.
Фальсификация может быть на молочно-товарных фермах, при доставке молока на молочные заводы, при продаже его на рынках.
Чтобы определить, чем фальсифицировано молоко и в какой степени, необходимо знать в исследуемой и в контрольной (стойловой) пробах следующие показатели: плотность, содержание жира, сухие вещества и сухой обезжиренный молочный остаток (СОМО).
СОМО — это сухие вещества молока, не учитывая жир.
Контрольная (стойловая) проба — это проба, взятая из молока, полученного на той же ферме, от тех же коров, того же удоя (утром, в обед или вечером). Контрольную пробу молока берут на следующий день или вторые сутки после определения результатов анализа в исследуемой пробе.
При отборе исследуемой и контрольных проб важным условием является, чтобы молоко было хорошо перемешано. Молоко во флягах перемешивают мутовкой, опуская ее 8—10 раз круговыми движениями сверху вниз. Если пробы молока берут из автоцистерны, то молоко перемешивают 1—2 мин. Пробы молока берут черпаками или металлическими отборниками. Отборник опускают в молоко медленно до дна емкости. Объем средней пробы должен составлять 250—500 мл.
Для определения степени фальсификации молока водой, обезжиренным молоком и при двойной фальсификации применяют расчетный способ с использованием формул. При этом наряду с известными данными по плотности и жиру необходимо рассчитать в исследуемой и контрольной пробах содержание сухих веществ и СОМО в процентах.
Определение наличия воды в молоке
При добавлении в молоко воды понижаются все показатели: плотность, содержание жира, сухие вещества и СОМО. Подозрением на добавление в молоко только воды может послужить то, что каждый из этих показателей уменьшается в среднем на одинаковое количество процентов.
Количество добавленной воды в молоке можно определить косвенно. Каждые 10 % добавленной воды понижают плотность молока в среднем на 3 °А.
Определение поднятия сливок или добавления обезжиренного молока
При добавлении обезжиренного молока или поднятии сливок плотность молока повышается, содержание жира и сухих веществ снижается, количество СОМО не меняется или незначительно увеличивается.
Что такое стойловая проба
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Отбор проб и подготовка их к испытанию*
Milk and milk products. Sampling and preparation of samples for testing
* В части правил приемки, методов отбора и подготовки проб к анализу заменен ГОСТ 26809-86
Дата введения 1969-07-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 25 сентября 1968 г. N 5 дата введения установлена с 01.07.69
Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2330
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1981 г. (ИУС 5-81), Поправкой (ИУС 8-2009)
Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло из коровьего молока и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и смеси для мороженого, устанавливает правила отбора проб и подготовки их к физико-химическим испытаниям и органолептической оценке при выпуске продукции из производства, на базах, холодильниках, при хранении и реализации в торговой сети и на предприятиях общественного питания.
Применение правил предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.
* Действует только на территории Российской Федерации.
1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ
1.1. Под однородной партией понимают:
а) молоко (цельное, повышенной жирности, топленое, витаминизированное, обезжиренное), молочный напиток, сливки, молочные и сливочные напитки одной жирности, выпущенные с одного молочного предприятия, одинаково обработанные (пастеризованные, стерилизованные), одного наименования, выработанные в одну рабочую смену, расфасованные в однородную тару из одного молокохранительного танка, ванны;
б) кисломолочные продукты одного наименования, выработанные на одном предприятии и расфасованные в однородную тару и в одну рабочую смену из одного танка или ванны;
в) сметану одного наименования, одного сорта, одной жирности, выработанную на одном предприятии, расфасованную в однородную тару в одну рабочую смену из одной ванны или танка;
г) творог одного вида, сорта, одной жирности, выработанный на одном предприятии, расфасованный в однородную тару в одну рабочую смену из одной ванны;
д) творожные продукты и творожные полуфабрикаты одного наименования, одной жирности, выработанные на одном предприятии, расфасованные в однородную тару из одного замеса в одну рабочую смену;
е) мороженое одного наименования, выработанное на одном предприятии (цехе), расфасованное в однородную расфасовку в одну рабочую смену из смеси одного танка или ванны;
ж) масло (сливочное, вологодское, с наполнителями) и масляная паста, сливки одного вида и сорта, выработанные на одном предприятии (в цехе) в однородной расфасовке;
з) масло коровье топленое одного сорта, выработанное на одном предприятии, расфасованное в однородную тару из одного котла;
и) сыры одного наименования, вида и сорта, одной жирности, варки, выработанные на одном молочном предприятии;
к) сыры плавленые, пластические, топленые одного наименования, одного вида, одной жирности, выработанные на одном предприятии в одну рабочую смену и расфасованные из одной плавки в однородную тару;
л) казеин (пищевой и технический) одного наименования, сорта, вида, выработанный на одном предприятии (цехе), одной сушки;
м) молочные консервы и сухие молочные продукты одного вида в однородной расфасовке, одной варки или сушки, выработанные на одном предприятии;
н) молочный сахар одного сорта, одной сушки, выработанный на одном предприятии.
* Действует только на территории Российской Федерации.
1.2. Средней пробой называется часть продукта, отобранная от контролируемых единиц упаковки партии в одну посуду.
1.3. Средним образцом называется определенная часть средней пробы, выделенная для лабораторного испытания.
1.4. Единицей упаковки считают флягу, ящик, металлическую корзину, бочку, барабан, отсек автомобильной цистерны и другие виды упаковок, предусматриваемые стандартами и техническими условиями.
2. ОБЩИЕ ПРАВИЛА ОТБОРА ПРОБ
2.1. (Исключен, Изм. N 1).
2.2. Отбор проб производят после проверки состояния тары и установления однородности партии. В случае смешения партий продукцию рассортировывают на однородные партии.
2.3. Осматривают всю партию полностью и отмечают недостатки в состоянии тары (неисправность тары, отсутствие пломб, загрязнение, наличие плесени, утечки, отсутствие маркировки или неясная маркировка и пр.).
2.4. От продуктов, доставленных в поврежденной таре, пробы отбирают отдельно.
2.5. Пробы отбирают от продуктов, упакованных только в исправную тару.
2.6. Отбор проб для микробиологического анализа молока и молочных продуктов производят по ГОСТ 9225-84.
2.7. Правила отбора проб и величина средней пробы для лабораторного исследования зависят от вида продукта и характера исследования.
2.8. По соглашению сторон количество контролируемых единиц упаковки и отбираемых проб может быть увеличено.
2.9. Отсчет контролируемых единиц упаковки производят в выборочном порядке по нормам настоящего стандарта.
2.10. Перед вскрытием контролируемых мест крышки фляг, кадок, бочек и наружные стенки тары очищают, промывают или протирают.
2.11. Органолептические показатели молока и молочных продуктов оценивают по каждой контролируемой единице упаковки отдельно.
2.12. В случае обнаружения в молоке и молочных продуктах химикалий, посторонних веществ, плесени вскрывают и осматривают все единицы упаковки данной партии.
2.13. Оценку химических показателей производят на основании лабораторного исследования среднего образца каждой однородной партии.
2.14. Отбор проб жидких продуктов производят кружкой с удлиненной ручкой вместимостью 0,5; 0,25 дм черпаком или металлической цилиндрической трубкой с отверстиями по концам диаметром 9 мм.
Отбор проб полутвердых, твердых и сыпучих продуктов производят специальными щупами, шпателями, ножами.
2.15. Металлические приборы должны быть изготовлены из нержавеющей стали, алюминия или покрыты антикоррозионным сплавом, разрешенным Министерством здравоохранения СССР для пищевой промышленности. Не допускается применять ржавые, неисправные или загрязненные приборы.
2.16. Образцы продуктов в мелкой расфасовке направляют в лабораторию в той же упаковке.
2.17. Образцы жидких продуктов (молоко, сливки), отобранные из танков, цистерн, фляг, помещают в чистую стеклянную посуду.
2.18. Образцы других молочных продуктов (сметана, масло, сыр, сгущенное молоко, творог, сухие молочные продукты и т.д.) помещают в чистую стеклянную, металлическую или фарфоровую посуду соответствующей формы и вместимости, удобную для проведения исследования.
2.19. Посуда должна хорошо закрываться резиновыми или корковыми пробками или завинчивающимися крышками.
2.20. При оценке физико-химических и органолептических показателей молока и молочных продуктов в местной лаборатории завода, на базе или холодильнике допускается отбирать пробы сливочного масла, творога, творожных изделий, казеина, сыров сычужных и плавленых и сметаны в стаканчики или на листок пергамента или алюминиевой фольги при условии немедленной доставки их в лабораторию для исследования.
2.21. Инвентарь, а также посуда, пробки и крышки для отбора проб должны быть сухими, чистыми и не должны иметь постороннего запаха.
2.22. Температуру продукта измеряют во вскрытых контролируемых единицах упаковки, в зависимости от требований, предусматриваемых стандартами и техническими условиями.
2.22.2. Температуру молочных продуктов в крупной таре (фляга, барабан, бочка) измеряют на глубине 10-20 см; температуру молочных продуктов в мелкой расфасовке измеряют в центре единицы расфасовки.
2.22.3. Штучный продукт или часть его, деформированная при измерении температуры, должны быть по возможности отобраны в числе проб.
2.23. После измерения температуры проверяют общую массу, объем и количество единиц в контролируемом месте, а также массу продукта в мелкой расфасовке.
2.23.1. Каждую единицу упаковки взвешивают отдельно. Для продукта в мелкой расфасовке определяют общую массу 5-10 шт. (мороженое, сырки и т.п.).
2.23.2. Взвешивание производят на весах соответствующей грузоподъемности. Грузоподъемность весов считается допустимой для взвешивания, если она не превосходит предположительную массу контролируемого места более чем в 10 раз. Точность взвешивания в соответствии с ГОСТ 29329-92.
2.23.3. Чистую массу продукта в бутылках, банках, стаканах определяют следующим образом: освобождают тару от укупорки и этикеток. Вымытую снаружи бутылку, банку или стакан вытирают насухо и взвешивают на весах с ценой деления не более 5 г. Затем бутылку, банку или стакан освобождают от содержимого, тщательно промывают внутри, банку или стакан насухо вытирают, а бутылку перевертывают вверх дном и оставляют в таком положении на 2-3 мин, после чего взвешивают. Чистую массу находят по разности между первым и вторым взвешиванием.
2.23.4. При взвешивании штучных продуктов в бумажной или другой таре на чашку с гирями кладут тот же материал и в таком же количестве, какое употреблено для упаковки проверяемого продукта. С творожных тортов, тортов мороженого с помощью шпателя снимают отделку, переносят во взвешенную баночку с пробкой отдельно. Определяют вес основной массы и отделки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.23.6. Для определения объема жидких молочных продуктов в крупной таре чистую массу продукта делят на фактическую плотность.
3. ОТБОР ПРОБ ОТДЕЛЬНЫХ ПРОДУКТОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Молоко и молочный напиток
3.1.1. Перед отбором проб молока и молочного напитка из молокохранильных емкостей (ванна, танк) и автоцистерн молоко и молочный напиток перемешивают механическим путем в течение 3-4 мин, не допуская сильного вспенивания и переливания через край и добиваясь полной его однородности. Перед отбором проб молока и молочного напитка из фляг молоко и молочный напиток перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 8-10 раз. Мутовка должна иметь ручку такой длины, чтобы при погружении мутовки до дна часть ручки оставалась непогруженной.
3.1.2. От молока и молочного напитка, выпускаемого в автомобильных цистернах, пробы отбирают кружкой или металлической трубкой из каждой секции цистерны отдельно в чистый и сполоснутый исследуемым молоком и молочным напитком сосуд.
3.1.3. От молока и молочного напитка, выпускаемого во флягах, в качестве контролируемых мест отбирают 5% фляг от общего их количества.
3.1.5. Во избежание преждевременного выливания из трубки части отобранной порции молока и молочного напитка трубку с молоком и молочным напитком надо держать вертикально.
3.1.6. От молока и молочного напитка, расфасованного в бутылки или пакеты, в качестве средней пробы отбирают следующее количество единиц расфасовки:
Что такое стойловая проба
§ 44. Методы лабораторных анализов молока
На молочнотоварных фермах молоко исследуют на чистоту, общую кислотность, плотность, содержание жира, а иногда и на бактериальную загрязненность.
Определение чистоты молока. Чистоту молока определяют методом фильтрации (рис. 83). Из каждой фляги или отсека молочной цистерны мерником после перемешивания мутовкой берут 250 мл молока и выливают его в банку или бутылку. После взбалтывания пробу переливают в прибор (рис. 84), который представляет собой усеченный конус. К узкой части его гайкой или. пружинным зажимом прикреплен ватный или фланелевый фильтр. Чистоту фильтров определяют, сравнивая их с эталонами (образцами). По количеству осадка на фильтре судят о чистоте молока:
Рис. 83. Эталон для определения чистоты молока
Существуют и другие методы определения чистоты молока (весовой, метод отстоя и др.), но на практике они не применяются.
Стаканчик ставят на подставку штатива, в котором закреплена бюретка (трубка с делениями) с децинормальным раствором едкой щелочи. Нижний мениск (уровень) раствора щелочи перед началом работы доводят до деления на трубке. Затем из бюретки в стаканчик по каплям приливают раствор, постоянно помешивая молоко до тех пор, пока оно не окрасится в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Количество щелочи в миллилитрах, пошедшее на нейтрализацию кислоты, умножают на 10.
По окончании работы из бюретки выливают раствор щелочи. Бюретку тщательно моют содовым раствором или серной кислотой, а затем промывают раствором щелочи, чтобы раствор для титрования равномерно стекал по трубке.
Можно титровать и неразбавленное молоко. Кислотность определяют так же, как и в первом случае, но из полученного результата вычитают две единицы, так как на титрование неразведенного молока идет на 2 мл щелочи больше, чем разведенного.
Определение плотности молока. Плотность молока определяют молочным ареометром, или лактоденсиметром (рис. 86). В узкой части трубки имеется шкала с цифрами от 1,026 до 1,034.
Во время определения плотности молока в цилиндре пену удаляют марлей. Плотность парного молока немного ниже, чем холодного, так как при остывании улетучиваются растворенные в нем газы и затвердевает молочный жир.
Для проверки плотности молока берут контрольную пробу от той же группы коров и вычисляют процент добавленной воды по формуле
Определение жира в молоке. Метод определения содержания жира в молоке основан на том, что при смешивании молока с серной кислотой белки растворяются, в том числе и белковые оболочки жировых шариков. Прибавление изоамилового спирта уменьшает поверхностное натяжение, и жировые шарики соединяются в более крупные капли. При нагревании и центрифугировании они образуют слой жира в верхней части жиромера, представляющего собой резервуар с вытянутой трубкой, на которой нанесена шкала.
Для определения содержания жира в молоке необходимо иметь молочную центрифугу, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, водяную баню, штатив для жиромеров, мерные пипетки на 10,77 мл для молока и автомат-пипетки на 1 мл для изоамилового спирта и на 10 мл для серной кислоты (рис. 87).
Пробы берут из отдельных фляг или емкостей после тщательного перемешивания молока мутовкой. Мерник с открытым отверстием опускают до дна, после этого закрывают верхнее отверстие трубки пальцем, вынимают мерник и сливают молоко в пронумерованные стаканы или банки.
Пронумерованные жиромеры ставят в штатив и в каждый из них наливают из пипетки, стараясь не замочить горлышко жиромера, 10 мл серной кислоты. Из стаканов пипеткой набирают 10,77 мл молока и осторожно по стенке жиромера выливают его на серную кислоту, стараясь не смешать молоко с кислотой. Затем из пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта (не попадая на горлышко жиромера) и вставляют пробки, винтообразно вкручивая их в горлышко жиромера.
Несоблюдение температурного режима бани приводит к неправильным результатам.
Жиромеры и пробки после работы моют в содовом растворе и просушивают.
Из каждой фляги или другой емкости берут по 10 мл молока, выливают в пронумерованные пробирки и нагревают на водяной бане до 38-40° С. После этого в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора метиленовой сини, закрывают пробками, тщательно перемешивают и ставят в баню (уровень воды в бане должен быть выше уровня молока в пробирке). Для контроля в пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды. Пробирки проверяют через 10 мин и 1 ч. По времени обесцвечивания метиленовой сини судят о бактериальной загрязненности молока (табл. 19).
Таблица 19. Оценка молока по времени обесцвечивания проб
Бактериальную обсемененность молока можно определить по редуктазной пробе и с резазурином. 1 мл 0,01%-ного водного раствора резазурина добавляют к 10 мл молока. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое. После этого пробирку помещают в теплую (38-40° С) водяную баню или редуктазник (рис. 88) (уровень воды должен быть выше уровня молока в пробирках). Спустя 20 мин и 1 ч сравнивают цвет пробирок с прокипяченной пробой молока, к которому прибавлен раствор резазурина. Следует иметь в виду, что резазурин обесцвечивается на солнечном свету.
Редуктазную пробу проводят ежедекадно и по просьбе сдатчика.
1. Как определить сорт молока? 2. Что такое стойловая проба? 3. Как определить механическую загрязненность молока?. 4. Как определить титруемую кислотность и от чего она зависит? 5. Как определить плотность молока? 6. Как определяется содержание жира в молоке? 7. Для чего необходимо охлаждать молоко сразу же после выдаивания?