Что такое субдисциплина в лаборатории
ПЛАНИРОВАНИЕ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ ДОСТОВЕРНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
Введение
Лаборатории следует иметь процедуры мониторинга достоверности результатов, которые она представляет. В ISO/IEC 17025:2017 [1] упомянуты различные способы проведения такого мониторинга, такие как применение CRM (сертифицированный стандартный образец – прим. пер.), внутрилабораторные сличения и повторные испытания хранящихся образцов. Существуют и другие возможности, некоторые из них упомянуты в ISO/IEC 17025:2017. Стандарт также устанавливает: «Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо». Такой мониторинг должен планироваться и анализироваться, и включает участие в проверках квалификации и/или участие в межлабораторных сличениях отличных от проверок квалификации.
Существуют также и другие документы, которые рассматривают вопрос обеспечения достоверности результатов испытаний, два из них для аккредитованных лабораторий – ILAC P9
[2] и EA-4/18 [3], оба сфокусированы на РТ/ILC (проверки квалификации/межлабораторные сличения – прим. пер.) и включают требования к ним (возможно, что оба эти документа будут пересмотрены, но основная их часть вероятно останется без изменений).
Для того чтобы избежать ненужной работы, а также сократить расходы, для лаборатории важно выполнять эти требования прагматично (с практической направленностью – прим. пер.). Лучшим способом будет разработка стратегии и плана по деятельности для обеспечения достоверности результатов испытаний, которые решают эти вопросы «умным» способом.
Стратегия
Лаборатория должна планировать свою деятельность для обеспечения достоверности своих результатов испытаний. Аккредитация требует участия в РТ [2, 3]. Однако, лучше, когда такой план/стратегия охватывает всю деятельность для обеспечения достоверности результатов и не ограничивается участием в PT/ILC. Предпочтительно, чтобы стратегия/план решали следующие вопросы:
Планирование
Все документы ISO/IEC 17025, ILAC P9 и EA-4/18 упоминают о необходимости планирования участия в проверках квалификации (РТ). Но лучше планировать всю деятельность по обеспечению достоверности в одном документе. План может разрабатываться как на долгосрочную перспективу (один цикл аккредитации), так и на краткосрочную перспективу (один год). Одной из причин этого является возможность указать на действия, которые были или будут выполнены в течение года, отличного от текущего.
В EA-4/18 INF:2010 термин «субдисциплина» определен как:
«Область технической компетентности, определенная как минимум одним методом измерений, свойством и продуктом, которые связаны между собой»
От лаборатории требуется идентифицировать «группы совокупностей методов измерений, свойств и продуктов, в рамках которых результат РТ для одной такой совокупности может напрямую быть связан с другой совокупностью методов измерений, свойств и продуктов, содержащейся в группе. Такие группы совокупностей методов измерений, свойств и продуктов называют субдисциплинами».
Деятельность по обеспечению достоверности одного метода испытаний действительна для целой субдисциплины, и это справедливо не только для РТ. Примерами субдисциплин являются испытания на растяжения металлических материалов или испытания не огнестойкость элементов конструкции в печах.
Риски, связанные с различными испытаниями, могут упоминаться в плане как обоснование частоты участия. В областях с низкими уровнями рисков, частота действий с точки зрения достоверности может быть ниже, чем в областях, в которых использование результатов испытаний сопряжено с высоким риском. Предыдущие результаты деятельности по обеспечению достоверности могут также служить обоснованием для частоты участия, в особенности, если уровень риска снизился. На риск может повлиять, например, следующее:
В частности, план может включать, как минимум, следующее:
Если для обеспечения достоверности результатов испытаний лаборатории выполнялось какое- либо мероприятие, его следует документировать, а результаты следует проанализировать. Решение о необходимости срочных мер будет приниматься после анализа. Если нет необходимости в незамедлительных действиях, результаты нескольких мероприятий могут анализироваться группами для выявления трендов и т.д. Результаты таких действий должны обсуждаться при анализе со стороны руководства.
Когда орган по аккредитации проводит инспекционный контроль на месте, лаборатория должна обосновать частоту участия. Аргументами в таком обсуждении могут быть:
Однако в любом случае следует признать, что деятельность по обеспечению достоверности результатов осуществляется в первую очередь не для органа по аккредитации, а для заказчиков лаборатории и самой лаборатории.
Что такое субдисциплина в лаборатории
В сотрудничестве с организацией EUROLAB мы осуществили перевод и публикуем серию материалов под названием EUROLAB Cookbooks. Данные материалы представляют собой краткие документы по вопросам качества, призванные помочь лабораториям соответствовать ISO/IEC 17025:2017
EUROLAB “Cook Book” – Doc No. 20
Translated into Russian by LLC “Profilab” (Belarus, Minsk) (with the permission of EUROLAB)
“Поваренная книга” EUROLAB – Документ No. 20
Переведено на русский язык ООО “Профилаб” (Беларусь, г. Минск) (с разрешения EUROLAB)
Планирование деятельности по обеспечению достоверности результатов испытаний
Скачать в формате PDF 
ВВЕДЕНИЕ
Лаборатории следует иметь процедуры мониторинга достоверности результатов, которые она представляет. В ISO/IEC 17025:2017 [1] упомянуты различные способы проведения такого мониторинга, такие как применение CRM (сертифицированный стандартный образец – прим. пер.), внутрилабораторные сличения и повторные испытания хранящихся образцов. Существуют и другие возможности, некоторые из них упомянуты в ISO/IEC 17025:2017. Стандарт также устанавливает: «Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо». Такой мониторинг должен планироваться и анализироваться, и включает участие в проверках квалификации и/или участие в межлабораторных сличениях отличных от проверок квалификации.
Существуют также и другие документы, которые рассматривают вопрос обеспечения достоверности результатов испытаний, два из них для аккредитованных лабораторий – ILAC P9 [2] и EA-4/18 [3], оба сфокусированы на РТ/ILC (проверки квалификации/межлабораторные сличения – прим. пер.) и включают требования к ним (возможно, что оба эти документа будут пересмотрены, но основная их часть вероятно останется без изменений).
Для того чтобы избежать ненужной работы, а также сократить расходы, для лаборатории важно выполнять эти требования прагматично (с практической направленностью – прим. пер.). Лучшим способом будет разработка стратегии и плана по деятельности для обеспечения достоверности результатов испытаний, которые решают эти вопросы «умным» способом.
СТРАТЕГИЯ
Лаборатория должна планировать свою деятельность для обеспечения достоверности своих результатов испытаний. Аккредитация требует участия в РТ [2, 3]. Однако, лучше, когда такой план/стратегия охватывает всю деятельность для обеспечения достоверности результатов и не ограничивается участием в PT/ILC. Предпочтительно, чтобы стратегия/план решали следующие вопросы:
Стратегию следует определять при анализе со стороны руководства.
ПЛАНИРОВАНИЕ
Все документы ISO/IEC 17025, ILAC P9 и EA-4/18 упоминают о необходимости планирования участия в проверках квалификации (РТ). Но лучше планировать всю деятельность по обеспечению достоверности в одном документе. План может разрабатываться как на долгосрочную перспективу (один цикл аккредитации), так и на краткосрочную перспективу (один год). Одной из причин этого является возможность указать на действия, которые были или будут выполнены в течение года, отличного от текущего.
В EA-4/18 INF:2010 термин «субдисциплина» определен как:
«Область технической компетентности, определенная как минимум одним методом измерений, свойством и продуктом, которые связаны между собой»
От лаборатории требуется идентифицировать «группы совокупностей методов измерений, свойств и продуктов, в рамках которых результат РТ для одной такой совокупности может напрямую быть связан с другой совокупностью методов измерений, свойств и продуктов, содержащейся в группе. Такие группы совокупностей методов измерений, свойств и продуктов называют субдисциплинами».
Деятельность по обеспечению достоверности одного метода испытаний действительна для целой субдисциплины, и это справедливо не только для РТ. Примерами субдисциплин являются испытания на растяжения металлических материалов или испытания не огнестойкость элементов конструкции в печах.
Риски, связанные с различными испытаниями, могут упоминаться в плане как обоснование частоты участия. В областях с низкими уровнями рисков, частота действий с точки зрения достоверности может быть ниже, чем в областях, в которых использование результатов испытаний сопряжено с высоким риском. Предыдущие результаты деятельности по обеспечению достоверности могут также служить обоснованием для частоты участия, в особенности, если уровень риска снизился. На риск может повлиять, например, следующее:
В частности, план может включать, как минимум, следующее:
Если для обеспечения достоверности результатов испытаний лаборатории выполнялось какое-либо мероприятие, его следует документировать, а результаты следует проанализировать. Решение о необходимости срочных мер будет приниматься после анализа. Если нет необходимости в незамедлительных действиях, результаты нескольких мероприятий могут анализироваться группами для выявления трендов и т.д. Результаты таких действий должны обсуждаться при анализе со стороны руководства.
Когда орган по аккредитации проводит инспекционный контроль на месте, лаборатория должна обосновать частоту участия. Аргументами в таком обсуждении могут быть:
Однако в любом случае следует признать, что деятельность по обеспечению достоверности результатов осуществляется в первую очередь не для органа по аккредитации, а для заказчиков лаборатории и самой лаборатории.
Ссылки
[1] ISO/IEC 17025:2017 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
(ISO/IEC 17025:2017 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий)
[2] ILAC P9:06/2014 – ILAC Policy for Participation in Proficiency Testing Activities
(ILAC P9:2014 – Политика ILAC по участию в деятельности по проверкам квалификации)
[3] EA-4/18 INF:2010 Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation
(EA 4/18 INF:2010 Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации)
За перевод настоящей CookBook и любые дополнительные правки несет ответственность ООО «Профилаб» (Беларусь, г. Минск).
Документ, размещенные на сайте компании ООО «Профилаб», не могут быть распространены и тиражированы без официального разрешения ООО «Профилаб».
РАЗРАБОТКА/ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДИК
Выполним работы по разработке Методик измерений
Что такое субдисциплина в лаборатории
Внутрилабораторный контроль качества выполнения измерений/испытаний, как и любая другая деятельность, начинается с планирования.
Начальным этапом планирования является анализ применяемых в лаборатории методик измерений, методов измерений/испытаний, определяемых показателей и объектов измерений/испытаний.
Результатом анализа должно быть выделение субдисциплин, представительных объектов измерений/испытаний и уровней измеряемых величин, которые будут воспроизводиться контрольными образцами, и составление плана внутрилабораторного контроля.
Понятие «субдисциплина» установлено в документе EA-4/18 TA:2010 «Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации» (Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation) и представляет область технической компетентности, определенную как минимум одним методом измерений/испытаний, свойством и продуктом, которые взаимосвязаны (например, определение мышьяка в почве методом ICP-MS).
Ближайшие семинары:
«Внутренний аудит системы менеджмента в испытательных и калибровочных лабораториях» — 25 января (онлайн)
Программа семинара рассчитана на специалистов, ответственных за планирование и проведение внутренних аудитов систем менеджмента, а также участвующих во внутренних аудитах. Семинар также будет полезен для специалистов, ответственных за разработку, внедрение и актуализацию системы менеджмента…
«Микробиологические исследования: валидация и верификация методов микробиологического анализа. Контроль качества» — 26-27 января (онлайн)
В соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 компетентная лаборатория должна использовать валидированные методы измерений, оценивать неопределенность измерений количественных величин и проводить периодический контроль качества измерений. Эти требования касаются и деятельности микробиологических лабораторий, которые могут испытывать трудности с практической реализацией упомянутых процедур, в частности с правильным применением статистических методов обработки данных…
«Неопределенность измерения величин: основные принципы и подходы к оцениванию (при проведении химических и био-аналитических измерений)» — 2-3 февраля (онлайн)
Оценивание неопределенности измерения является одним из требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Не смотря на то, что требование к оцениванию неопределенности измерения предъявляется уже более 10 лет и лаборатории имеют большой опыт, все еще остаются вопросы, связанные с практической реализацией процедуры оценивания неопределенности…
Субдисциплина может содержать более одного:
до тех пор, пока можно подтвердить эквивалентность и сопоставимость измерений/испытаний.
Разработка процедуры внутрилабораторного контроля
Выполним работы по разработке процедуры ВЛК
Что подразумевается под «эквивалентностью» и «сопоставимостью»?
Вернемся к тому, что основным процессом деятельности лаборатории является процесс измерений или испытаний, основным результатом или «продуктом» этой деятельности – результат измерения. К любой деятельности, к любому «продукту» предъявляются требования к качеству. Если говорить о методиках измерений определенных показателей в определенных объектах измерений/испытаний качество измерений/испытаний будет в первую очередь определяться системой показателей точности, а также другими рабочими характеристиками методики измерений.
Эквивалентность и сопоставимость измерений заключается в том, что метод измерений/испытаний или, в редких случаях, несколько методов измерений/испытаний будут одинаково себя проявлять и иметь одинаковые показатели точности в отношении одного или нескольких показателей и одного или нескольких объектов измерений/испытаний.
Если лаборатория использует методику измерений, описывающую метод ICP-MS для определения металлов в объектах окружающей среды, то для определения субдисциплин необходимо провести анализ реализации методики измерений различных металлов (например, кадмий Cd, свинец Pb, мышьяк As) на разных объектах (например, почва, вода, осадок сточных вод) с точки зрения эквивалентности показателей точности и сопоставимости проводимых измерений.
Например, если этапы реализации методики измерений одинаковы для всех определяемых показателей и контролируемых объектов (например, одинаковые пробоподготовка, процедура калибровки оборудования, аналитическое измерение), что подтверждается при валидации/верификации методики измерений и фиксируется в значениях показателей точности: прецизионности и правильности, то такую методику, показатели и объекты можно объединить в одну субдисциплину.
ВОЗМОЖНО ДЛЯ ВАС БУДЕТ ПОЛЕЗНО!
Предлагаем Вам посетить семинар по данной теме: «Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации»
В рассмотренном выше примере, поскольку подготовка проб воды отличается от подготовки проб почвы и осадка сточных вод, а принцип измерения металлов схож, на основании данных верификации методики измерений в лаборатории, можно выделить две субдисциплины:
План внутрилабораторного контроля должен содержать следующую информацию:
В качестве контрольных образцов могут выбираться холостые пробы, стабильный внутрилабораторный материал, стандартные образцы и сертифицированные стандартные образцы, реальные контролируемые пробы. Основное требование – контрольные образцы по составу, матрице и уровню измеряемых величин должны быть по возможности максимально близки к реальным объектам измерений/испытаний.
Полезную информацию по теме Внутрилабораторного контроля вы можете получить из нашего обучающего видео:
Уровни измеряемых величин, воспроизводимые контрольными образцами, рекомендуется выбирать, опираясь на:
Перечень рабочих характеристик методики измерений, контролируемых при внутрилабораторном контроле, выбирается лабораторией на основании данных валидации/верификации методики измерений с учетом их значимого влияния на измерения/испытания и результат измерения. Обязательному контролю подвергаются показатели точности: прецизионность и лабораторное смещение (последний, только в случае возможности лабораторией установить опорное значении).
Частота анализа контрольного образца и реализации конкретной процедуры внутрилабораторного контроля в отношении контролируемой рабочей характеристики методики измерений устанавливается лабораторией в зависимости от:
План внутрилабораторного контроля, как правило, составляется на год.
Пример плана внутрилабораторного контроля представлен ниже в таблице.
Планирование, как и остальные этапы внутрилабораторного контроля, должно быть описано в документах системы менеджмента лаборатории. Любые изменения, вносимые в план внутрилабораторного контроля в течение срока его действия, должны документироваться.
Разработка/Валидация МЕТОДИК
Выполним работы по разработке Методик измерений
Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры
Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.
1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».
2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».
2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».
2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».
2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.
Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.
Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.
Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.
Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.
Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).
Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).
Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.
Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.
Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.
Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.
Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).
Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.
Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
4. Сокращения и обозначения
АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец