Что такое отгонка спирта

Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Схема ректификации

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Одна из самых распространенных домашних конструкции

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Насадки из мочалок самые практичные

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куда больше, чем при домашней ректификации

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

Источник

Теория ректификации

Оглавление

1. Откуда берется спирт, как химическое вещество

Т.е. из одной молекулы сахара с помощью дрожжевых клеток образуется две молекулы этилового спирта, две молекулы углекислого газа и выделяется приличное количество тепла.
Для определения соотношения массовых превращений достаточно подставить в предыдущую химическую формулу мольные массы атомов: водорода Н=1, углерода С=12 и кислорода О=16:

(12·12+1·22+16·11)+ (1·2+16)= 4 ·(12·2+1·5+16+1) + 4·(12+ 16·2),
или 342 + 18 = 184 + 176;

и тогда можно сделать вывод, что из 180кг сахара получается 92кг спирта и 88кг углекислого газа. Таким образом, теоретический выход спирта из сахара составляет 0.511кг/кг, а учитывая плотность этилового спирта (ρ = 0,8кг/л), будет равен 0,64л/кг.
Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная свекла, топинамбур и т.д.), тогда, зная сахаристость продукта, легко определить выход из него спирта. Так, например, если яблоки содержат 12% сахара, то теоретический выход спирта из сока этого сырья (выход сока из яблок составляет 70%) будет равен 54мл/кг:

1кг (яблоки) =>0.7 кг (сок) => 0.084кг (сахар) => 0.054л (спирт).

Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.). Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания крахмала – превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных ферментов в сахар

а затем производится его сбраживание.
Как и в предыдущем случае можно рассчитать, что из 1кг крахмала теоретически получается 1,11кг сахара. Зная содержание крахмала в сырье можно легко определить выход спирта из того или иного продукта. Так, например, если в пшенице содержится 60% крахмала, то теоретический выход спирта из такого зерна составит 0,426л/кг:

1кг (пшеница) => 0,6 кг (крахмал) => 0,666кг (сахар) => 0,426л (спирт).

Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не превращается в спирт;
неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в некоторые другие вещества примеси;
прямыми потерями, когда часть спирта просто улетучивается вместе с углекислым газом в процессе брожения, или теряется при перегонке и ректификации.

2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов

Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС) с практической точки зрения мало интересны (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст., ρ=790κг/м3). Поэтому, здесь мы разберемся со свойствами бинарной (двойной) смеси ЭС + вода, дающими полное представление о работе ректификационного оборудования и получения на нем этилового спирта-ректификата.

2.1 Концентрация спирта

2.2 Температура кипения водно-спиртовой смеси

2.3 Равновесие фаз

Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в каждой точке ее объема.
Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2) налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией Xж и нагреть до температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Yп. Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут в равновесное состояние – с концентрациями в них спирта Y и X соответственно.
Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно получить некоторую зависимость равновесия фаз – кривая равновесия фаз. График кривой равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.

Рис.2 Кривая равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)

2.4 Основные свойства спирта-ректификата

На этот продукт существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав.
Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата
Плотность жидкости (при 20ºС)…………….……….…. 812 кг/м3 (≈0.8кг/л)
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.)………….……….. 1,601 кг/м3
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст)……………… 78,15 ºC
Удельная теплота парообразования……………………. 925 кДж/кг
Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного оборудования. А для Вас будут являться обычной справочной информацией.

2.5 Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление

Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная (см. рис.3), что при ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже зависимостью.

Рис.3 Зависимость температуры кипения этилового спирта-ректификата от атмосферного давления

3. Теория и практика простой перегонки браги

Простая перегонка (дистилляция) – процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.

3.1 Цель простой перегонки

3.2 Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор состоит из испарительной емкости – куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые соединены между собой патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками). Для удобства работы с дистиллятором в крышке куба может быть установлен термометр 6, который регистрирует температуру паров направляющихся на конденсацию. Приемная емкость 7.

3.3 Работа аппарата простой перегонки

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят стекает в приемную емкость 7.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2). Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую сторону, создавая иллюзию повышенной “крепости”. Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется “первачём”. В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией “отравы”.
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1, можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода.
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный “самогон”), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично представлен на рис.5.

Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке

Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом “спирт” будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после разбавления такого “спирта” водой до 40% Вы получите все тот же “самогон”, что и после первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.
Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС (“самогона”) сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и достаточно сложного ректификационного оборудования.

4. Теория ректификации

Ректификация – тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза – более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

4.1 Цель ректификации

4.2 Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне.
Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на рис.6. Установка состоит из испарительной емкости – куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель 14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.

4.3 Работа ректификационной колонны

Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой выстраивается “номерная очередь” (вниз по высоте колонны ) из разных веществ. “Номером” в этой очереди является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью. “Номер” отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6. Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.
Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной ректификации. Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл), этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит 200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема получаемого дистиллята 7. Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объема дистиллята рис.7. На графике отчетливо видны четыре горизонтальных участка α (tк=const) и три переходных участка β между ними. Участки α – это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β – это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., тогда по “высоте” и “длине” каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси:

В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно.

Рис.7 Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости

4.4 Что такое “теоретическая тарелка” и сколько их нужно

4.5 Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической

4.6 Насадка и где в ней “теоретические тарелки”

4.7 Пропускная способность колонны и захлебывание колонны

Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны.
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны можно определить по перепаду давления в колонне, или можно отчетливо услышать как специфический “булькающий” шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м2.
Колонну с теми или иными контактными элементами можно “нагружать” и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:

4.8 Атмосферное давление и устойчивая работа колонны

Работа колонны рассчитана на внутреннее давление в колонне 720…780мм.рт.ст. А т.к. колонна обязательно имеет связь с атмосферой через верхний штуцер дефлегматора, то это давление является и оптимальным атмосферным давлением для ее работы. Разберёмся, как атмосферное давление может влиять на работу колонны и как управлять работой колонны в высокогорной местности.
Как было указано в примере предыдущего раздела (о захлебывании колонны) 1кВт тепловой мощности испаряет 3,89кг/час паров спирта. Этот массовый расход пара при нормальном давлении 760мм.рт.ст. (плотность паров спирта – 1,6кг/м3) соответствует вполне определенному объемному расходу – 2,43м3/ч, который через полное сечение колонны (например, Ф30мм) проходит со скоростью 0,96м/с. Если атмосферное давление падает до 700мм.рт.ст., то плотность паров спирта уменьшается до 1,47кг/м3, объёмный расход пара возрастает до 2,64м3/ч, и, соответственно, увеличивается его скорость в полном сечении колонны до 1,04м/с. Если эта скорость является предельной, то произойдёт захлебывание колонны.
При увеличении атмосферного давления наоборот происходит уменьшение скорости спиртовых паров, что несколько снижает эффективность разделения колонны, но это легко компенсируется регулировкой флегмового числа (см.ниже).
При проектировании колонн закладываются определенные “запасы” в ее конструкцию для обеспечения устойчивой и оптимальной работы колонны с учетом точности изготовления контактных элементов, технологических ТЭНов (разбросов их мощности) возможного изменения атмосферного давления и прочее. Однако каждая ректификационная колонна обладает некоторой “индивидуальностью” и “норовом”, которые Вам необходимо почувствовать и правильно использовать.
Если порог захлебывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра колонны лежит существенно ниже минимально- возможного давления в Вашей местности, Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень низкого атмосферного давления.
Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в высокогорной местности, то необходимо использовать ЛАТР (лабораторный автотрансформатор регулируемый) или любой другой регулятор напряжения для управления темпом испарения кубовой жидкости.

4.9 Перепад давления в колонне и как его измерять

При расчетном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают расчетное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны давление выше, чем в верхней ее части (дефлегматоре). А поскольку давление в дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне ∆P.
Величину этого ∆P (сопротивления) легко наблюдать по высоте столба жидкости в специальной манометрической трубочке, расположенной в нижней части колонны (см. рис.6). Если колонна не работает, то жидкость в этой трубочке находится на нижнем уровне. Стоит вывести колонну на рабочий режим, давление внизу колонны возрастет, и столбик жидкости, уравновешивая перепад ∆P, поднимется на определенную высоту Н, связанную с перепадом соотношением ∆P = ρgΝ (где: ρ – плотность жидкости, g = 9.81м/с2). При нормальной работе колонны столбик жидкости должен находится на определенной и постоянной высоте Н. Величина этого перепада давления – высота столбика жидкости не превышает 350мм.
С помощью этого столбика очень удобно устанавливать расчетную мощность, подводимую к испарительной емкости, т.е. можно четко устанавливать оптимальную нагрузку на колонну по перепаду давления.
С помощью этого “измерительного прибора” можно легко определить момент захлебывания колонны. Столбик жидкости в манометрической трубочке в момент захлебывания колонны начинает быстро расти из-за накопления флегмы внутри колонны, которая мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.

4.10 Флегмовое число и как правильно его установить

Для получения качественного спирта флегмовое число должно быть не менее V≥3. Это означает, что из 4-х частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только 1 часть можно отобрать, а 3 части необходимо отправить обратно в колонну для орошения ее контактных элементов. Только в этом случае не произойдет нарушения тепломассообменных процессов в колонне.

Еmax= ¼М

Помните! Уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество.
Если флегмовое число настолько значимо для правильной работы колонны, то хотелось бы дать четкую и простую рекомендацию для его установки с помощью регулятора отбора.

ПРАВИЛО ОТБОРА
Вариант 1 (основной):
С помощью секундомера и мерного цилиндра установите рекомендованный в паспорте отбор.
Вариант 2 (проверочный для любой фракции):
Отбор был выбран правильно, если через 2-3мин после его прекращения температура в колонне не уменьшилась.

4.11 Мощность, производительность, резервы

На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая мощность (Wт), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться вполне определенное количество спиртовых паров:

после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре, что составляет Еmax = 1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не более Еном = 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%. Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор.

Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-ректификата.
Это правило и отразилось в названиях наших установок, т.к. проверка и отработка нашего универсального оборудования ведется на этой типовой и наиболее изученной жидкости – этиловом спирте.

5. Практика ректификации спирта

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации – это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество “отходов” обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C при 760мм.рт.ст.):
— головные (≈ 2.5% );
— хвостовые ( ≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15°C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15°C, эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).

5.1 Подготовка колонны к работе

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

5.2 Процесс ректификации

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности – Wу. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность Wт, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Колонна работает на технологической мощности Wт. Отбор перекрыт Е=0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР tс можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не “размазывает” фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком ( β на рис.7 ) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа “В” , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный “человеческий нос”.
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1. 3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном, который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен “хвост”). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82. 85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

5.3 Повторная ректификация

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа «Экстра» и «Люкс» с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах.

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца

Химическая обработка бражки

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Химическая обработка спирта-сырца

7. Проверка качества спирта

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение цвета и прозрачности

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости)

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

7 июня 11 20 дек. 21, 19:55

Рейтинг Поделиться ссылкой

Вы можете изменять любую статью на сайте, более того, ваше участие всячески приветствуется! Делитесь своими знания и опытом.

Источник