Что такое полихром 1
Что такое полихром 1
| О компании |  | Каталог продукции | | Доставка | | ВАКАНСИИ | | Контакты | | Сертификаты | | Фотогалерея | |     |
Одним из вариантов хроматографии, различающихся способом проведения процесса разделения, является разделение в цилиндрическом слое сорбента.
К важным элементам этого процесса относятся сорбенты: как неподвижная фаза в газо- адсорбционной и колоночной жидкостной хроматографии, и как носитель неподвижной жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии.
Основными носителями в газо-жидкостной хроматографии являются:
К часто используемым адсорбентам для колоночной жидкостной и газо- адсорбционной хроматографии относятся:
Для улучшения процесса разделения проводят модификацию сорбентов: отмывают кислотами, растворами щелочи, силанизируют.
Важным этапом в хроматографическом анализе является пробоподготовка. Один из её методов: концентрирование на сорбенте и последующая десорбция. Для этого используются: Тенакс ТА, Тенакс GR, Полисорбы, Хромосорбы 102, 106, Силохромы, Огнеупорный кирпич, модифицированный нитратом серебра и сульфатом закиси ртути, сорбент Мохова-Шинкаренко
Разработка сорбентов и методических подходов к санитарно-химической оценке композиционных строительных материалов методом газовой хроматографии тема автореферата и диссертации по химии, 02.00.20 ВАК РФ
ЭСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
: ажданском и промышленном строительстве, в строительстве объектов )анспорта (авиационного, железнодорожного, морского, автомобильного) вдвигают повьппенные требования к санитарно-химической оценке КСМ, эежяе всего к качественной и количественной достоверности получаемых гзультатов. Санитарно-химические исследования необходимы для решения :ологических проблем обитаемой среды человека.
Наиболее перспективным методом для санитарно-химических гследований КСМ является газовая хроматография, позволяющая гределять летучие органические вещества в воздухе на уровне и ниже зедельно-допустимых концентраций для атмосферного воздуха (ПДКс.с.) и >здуха рабочей зоны (ПДКрн ).
Успешное применение метода газовой хроматографии для санитарно-1мической оценки КСМ и воздушных сред во многом связано с разработкой звых методических подходов и селективных сорбентов для адсорбционного )«центрирования и разделения, и использованием капиллярных колонок для ^деления. Это и определяет актуальность представленной работы.
Работа выполнена в соответствии с координационными планами 1учно-исследовательских работ: Академии Наук СССР по проблеме Сроматография» (2.15.6-2.15.11) на 1971-1986 г., «Хроматография, электро-эрез» (2.15.6) на 1986-1990 г.: «Разработка полимерных сорбентов для юматографии», «Исследовать возможность создания сорбентов и непод-гжных жидких фаз повышенной селективности для газохроматогра-*ческого разделения и концентрирования органических соединений»; инистерства промышленности строительных материалов СССР на 1981-•85 г. «Разработать и внедрить методики и устройства для анализа летучих шеств, выделяющихся при производстве и эксплуатации-пенопластов».
Разработка указанных методических подходов необходима для:
создания экологически чистых КСМ и технологий их производства;
установления гигиенических нормативов на выделяющиеся химические летучие органические вещества из КСМ в процессе производства и эксплуатации;
прогнозирования уровня загрязнения воздушной среды обитаемых помещений летучими органическими веществами, выделяющимися из КСМ в процессе эксплуатации;
определения удельных выбросов вредных летучих органических веществ при производстве КСМ, а также расчета вентиляции и очистных сооружений предприятий и цехов по производству КСМ;
разработки и внедрения методов и способов очистки воздуха от вредных летучих органических веществ при производстве КСМ;
проведения сертификационных испытаний КСМ по показателям безопасности на соответствие требованиям нормативных документов.
1. Разработать и исследовать термостойкий полимерный сорбент на основе политетрафторэтилена для избирательного концентрирования высококипящих органических веществ из воздуха.
4. Разработать способ раздельного концентрирования из воздуха легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КС М.
5. Разработать способ получения калибровочных смесей паров формальдегида в инертном газе и устройство для его осуществления для калибровки детектора газового хроматографа.
6. Разработать устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
7. Разработать устройство для ввода проб высококипящих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в касадочную аналитическую колонку методом термической десорбции.
8. Оценить преимущества разработанных методических подходов к анитарно-химической оценке КСМ, используемых в гражданском и фомышпенном строительстве, строительстве объектов транспорта.
Впервые разработаны способ получения калибровочных смесей юрмальдегида без примесных соединений в инертном газе и устройство для го осуществления.
Впервые разработано устройство для ввода проб органичеасих веществ, концентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом ермической десорбции без криогенного перекониентр1фования, что беспечивает наиболее высокую эффективность разделения органических еществ на капиллярной колонке и позволяет проводить газохроматог-афический анализ на кварцевых и стеклянных капиллярных колонках в зотермическом режиме.
Впервые разработано устройство для ввода проб высококипящих, рганических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную калитическую колонку методом термической десорбции, что повышает оспроизводимость дозирования и уменьшает относительную ошибку предеяения.
Предложены методические подходы к санитарно-химической оценке в оделированных и натурных условиях КСМ на основе древесины, оливинилхлорида, полистирола, карбамидо-, меламино-, крезоло- и енолоформальдегидных смол, а также синтетических клеев. Все азработанные научно-технические решения защищены рядом авторских ¡идетельств.
Практическая ценность полученных результатов. Впервые разработаны использованы новые сорбенты для газовой хроматографии:
В связи с этим возникает необходимость разработки устройств для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрирования.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру И, которая герметизируется с помощью графитового кольца 12, канал 13 и дроссель обдува 14 мембраны 10. Делитель потока 15 с дросселями 16 и 17 обеспечивает деление потока газа-носителя в испарителе и соединяется трубкой 18 с испарительной камерой 11 с помощью графитового кольца 19.
Рис.1. Устройство для ввода проб в» капиллярную колонку
О»« О Уп «ПЛ К/% «ИЛ ПЯП ППЛПЙ п пл^ п
Применение разработанного устройства позволяет проводить газохроматографический анализ сконцентрированных органических веществ без криогенного переконцентрЛропаиия в изотермическом режиме на СКК, при этом эффективность колошей существенно зависит от соотношения скоростей газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе (табл.7).
В таблице 7 приведены данные по изменению эффективности СКК при различных соотношениях расходов газа-носителя в испарительной камере и патроне-концентраторе при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы органических веществ из патрона-концентратора в СКК (53 м х 0,32 мм) с БЕ-ЗО (0,19 мкм) и хлористым натрием (5% от Б Е-30), приготовленную по способу (2).
Из таблицы 7 видно, что наиболее высокая эффективность разделения оргшшческнх веществ на СКК достигается при линейной скорости газа-носителя в испарительной камере, равной 50% линейной скорости газа-носителя в патронегконцентраторе. Такое соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутренних диаметров патрона-концентратора и испарительной камеры 1:1,5.
| Глава 7. Устройство для ввода проб высококигопцих органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в насадочную ‘ колонку методом термической десорбции
При газохроматографичесхом анализе на насадочной колонке органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, применяют устройства, которые обеспечивают введение пробы методом термической десорбции из патрона-Концентратора в аналитическую колонку. Однако, при
Зависимость эффективности СКК с ББ-ЗО и хлористым натрием (53 м х 0,32 мм х 0,19 мкм) от соотношения
линейных скоростей газа-носителя (Ул) в испарительной камере и патроне-концентраторе с полифенилхиноксалином (ПФХ), при вводе сконцентрированной пробы органических веществ методом
термической десорбции, Ы-ЧТТ на 1 м и Н-ВЭТТ,мм^
фр.0,10-0,16мм тратор (12 см х эффективности СКК
п емое ре составляет ре составляет составляет Ул в испаритель- Ы(п 3)100 Ы(п 7)100
вещество 45,7% от Ул в 50 % от Ул в 61,9% от Ул в ной камере сос- %=——— %= —.
патроне-кон- патроне-кон- патроне-кон- тавляет 50% от Ы(п5) N (п 5)
центраторе центраторе центраторе Ул в патроне-
1 Бензол 503 1,99 518 1,93 506 1,98 542 1,85 97,1 97,7
2 Толуол 840 1,19 852 1.17 808 1,24 851 1,18 98,6 94,8
3 Этилбензол 933 1,07 1044 0,96 1007 0,99 1159 0,86 89,4 96,5
5 Псевдокумол 963 1,04 1093 0,92 1076 0,93 1168 0,86 88,1 98,5
том образуется непродуваемый объем между иглой патрона-концентратора и «ембраной испарителя, что мало влияет на анализ легкокипящих )рганических веществ, но искажает результаты анализа высококипящих )рганичеасих соединений (пластификаторов, антипиренов, фенолов и др.), гак как сконцентрированная проба попадает в непродуваемый объем между шюй патрона-концентратора и мембраной испарителя.
Испаритель 4 имеет мембрану 10 из самоуплотняющегося материала, стеклянную испарительную камеру 11 (начальная часть аналитической колонки 12), которая герметизируется в испаритель 4 хроматографа с помощью графитового кольца 13 и не заполняется носителем с НЖФ.
концентратор из электрической печи, а иглу из испарителе противоположный конец патрона-концентратора отсоединяют от крана переключателя потоков и используют для последующего концентрирования.
В таблице 8 приведены данные зависимости эффективности насадочно] колонки и результатов анализа фенола и ы-крезола от соотношения линейны скоростей газа-носителя в патроне-концентраторе и испарительной камер при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы и патрона-концентратора (15 см х 4 мм) с полихромом-3 в аналитическу» колонку (2 м х 3 мм) с 2% полиэтиленгликольадипината (ПЭГА) н полихроме-1, фр.0,25-0,50 мм.
Из таблицы 8 видно, что наиболее высокая эффективность разделенн органических веществ на насадочной аналитической колонке достигается пр; линейной скорости газа-носителя в патроне-концентраторе, равной 50° линейной скорости газа-носителя в испарительной камере. Тако соотношение линейных скоростей достигается при соотношении внутретш диаметров испарительной камеры и патрона-концентратора 1:1,33.
Применение разработанного устройства повышает воспроизводимост дозирования пробы в насадочную колонку при газохроматографнческо! определении в воздухе высохокнпящих органических веществ.
Глава 8. Раздельное концентрирование легкокипящих и высоко-кипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, крезоло-, фенолоформальдегидных смол и синтетических клеев
одной стороны, и формальдегида и метанола, с другой, с последующи! р^даньным анализом. Необходимость раздельного концентрирования и,
Зависимость эффективности колонки (Ы-ЧТТ) и результатов количественного анализа фенола и м-крезола (Б пика) от соотношения линейных скоростей газа-носителя (Ул) в патроне-концентраторе и испарительной камере при вводе методом термической десорбции сконцентрированной пробы из патрона-концентратора
в аналитическую колонку
Ул в патроне-концентраторе N Б пика, мм Процент Относительная
составляет в % от Ул в при 2 х 10 и/16, определения погрешность
Определяемое испарительной камере А вещества результатов
Фенол 50,00 1039 822,92 100,00 1,41
М-крезол 50,00 1099 375,31 100,00 1,20
Фенол 46,88 955 683,60 83,07 3,80
М-крезол 46,88 1033 336,19 89,58 4,37
Фенол 53,51 1031 685,94 83,35 1,18
М-крезол 53,51 1091 332,09 88,48 1,91
Фенол * 56,25 1034 710,97 86,40 3,52
М-крезол * 56,25 1093 328,80 87,61 3,89
соответственно, анализа фенола, о-, м- и п-крезолов и формальдегида, метанола, вызвана тем, что при совместном концентрировании на одном патроне-концентраторе и анализе на одной колонке происходит химическое взаимодействие формальдегида с фенолом, о-, м- и п-крезолами, что приводит к необъективной санитарно-химической оценке КСМ.
В настоящей диссертации разработаны методические подходы раздельного концентрирования легкокипящих и высококипящих летучих органических веществ, выделяющихся из КСМ.
При санитарно-химической оценке в моделированных и натурных условиях КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев раздельное концентрирование летучих органических веществ проводят в два последовательно-соединенные патроны-концентраторы (по ходу парогазового потока): с полихромом-3 и полифенилхиноксалином (или полисорбазолом-40, полисорбазолом-60). На полихроме-3 избирательно концентрируются пластификаторы (дибутил-, диоктил-, бутилбензилфталат, дициклогексиловьш эфир янтарной кислоты), антипирен (трихлор-этилфосфат), а на полифенилхиноксалине или полисорбазоле-40 и полнсорбазоле-60 концентрируются ароматические, предельные и непредельные углеводороды.
Термическую десорбцию сконцентрированных летучих органических векв-ггз, выделяющихся из КСМ, проводят из патронов-концентраторов с
полихромом-3 при 160-170° С, с полифенилхиноксалином при 180-240° С, с полисорбазолом-40 и полисорбазолом-60 при 170-200° С.
Проведенные исследования в моделируемых условиях методом газовой хроматографии позволяют изучать закономерности выделения многокомпонентной смеси летучих органических веществ из КСМ для различных условий их эксплуатации и осуществлять прогнозирование изменений санитарно-химических характеристик КСМ во времени.
‘выделяющихся из КСМ на основе древесины, поливинилхлорида, ■полистирола и синтетических клеев. Изученные сорбенты по сравнению с хенаксом ОС имеют большую сорбционную емкость, что’ позволяет при ‘концентрировании из газовых сред накапливать значительные количества органических веществ в режиме работы патронов-концентраторов «до проскока» и, кроме того, обладая высокой термостойкостью, позволяют проводить термическую десорбцию при температурах 190-240°С.
5. С целью повышения надежности и точности калибровки детекторов по формальдегиду, впервые разработан способ получения калибровочных смесей паров формальдегида без примесных органических веществ в инертном газе и устройство для его осуществления.
6. Впервые разработано устройство для ввода проб органических веществ, сконцентрированных на сорбентах, в капиллярную колонку методом термической десорбции без криогенного переконцентрированш. Разработанное устройство обеспечивает ввод сконцентрированной пробы в капиллярную колонку в изотермическом режиме, исключает потерю сконцентрированной пробы в виде конденсационного аэрозоля; проведению анализа не мешают пары воды.
8. С применением изученных сорбентов предложен способ раздельного концентрирования высоко- и лелсокшшцих органических веществ, выделяющихся из КСМ, в частности при санитарно-химической оценке КСМ на основе поливинилхлорида и синтетических клеев. Способ осуществляется с
применением полихрома-3 ишзлифенилхиноксалинаили полисорбазолов-40 и 60, а при санитарно-химичеагай иценхе КСМ на основе крезоло- и феноло-формальдегидных смол, способ) исущгстджется с применением цезийсорба.
9. В результате провел яшбпс: исследований разработаны методические подходы к санитарно-химичеагай она ate КСМ в моделированных и натурных условиях.
2. A.C. 1111101 (СССР). W G 01 N 31/08. Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для газожидкостной хроматографии. /АЛЮиусенхо. Р.В.Головня, В.Б.Хабаров, А.Ф.Азров,- Опубл. в БИ1-Ш4.- N 32.
Основное содержание работы изложено в следующих публикациях:
5. A.C. 1024831 (СССР), MIOFGOIN 31/08. Устройство для ввода проб в капиллярную колонку/ В.Б.Хабаров, В.В.Мальцев, З.Б.Райньпп,
Отраслевой стандарт ОСТ 39-237-89
«Отраслевая система обеспечения единства измерений. Метод определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа»
(утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 июля 1989 г. N 324)
Дата введения 1 августа 1989 г.
Срок действия до 1 января 1991 г.
Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения углеводородного и неорганического состава нефтяного газа на двух или более хроматографах.
Методом газовой хроматографии в нефтяном газе определяют содержание водорода, гелия, кислорода, азота, двуокиси углерода, влаги, метана, этана, пропана, и-бутана, бутана, и-пентана, пентана, и-гексана, гексана.
Концентрация каждого из компонентов анализируемой смеси изменяется в пределах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Диапазон концентрации, объемная доля, %
1.1. Метод позволяет измерять компонентный состав нефтяного газа с погрешностью не более 10%.
1.2. Показатели точности оценивают на этапе метрологической аттестации методики. Программа метрологической аттестации методики приведена в обязательном приложении 1.
2.1. Метод газохроматографического анализа сложных и смесей газа или жидкостей заключается в предварительном их разделении при движении по слою сорбента за счет различий межмолекулярных взаимодействий и последующем определении разделенных компонентов смеси на выходе из колонки с помощью специальных чувствительных датчиков-детекторов.
2.2. Определение содержания в нефтяном газе СО2, О2, N2 и углеводородов проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности с изменением газовой технологической схемы хроматографа. Базовая схема приведена на черт. 1.
2.3. Определение содержания водорода, гелия и влаги проводят на другом хроматографе с детектором по теплопроводности без изменения газовой схемы.
2.4. Предусматривается возможность применения ГОСТ 23781-87 для компонентного анализа нефтяного газа после проведения метрологической аттестации.
3.1. При проведении анализа необходимы следующие средства измерений, реактивы и вспомогательные устройства:
хроматограф лабораторный газовый с детектором по теплопроводности;
силикагель КСМ ЗП, КСМ N 5 либо другой силикагель площадью поверхности более 700 м 2 /ч;
сорбент ДНФ-15-ДНХП, фракция 0,3-0,5 мм, ТУ 6-09-06-222-73;
1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропан ТУ 6-09-05-447-76;
полихром-1 ТУ 6-09-3603-74;
гелий в баллоне В4 ТУ 51-940-80;
ацетон марки ОС.4 ТУ 6-09-3513-86;
редуктор кислородный ТУ 26-05-463-76;
секундомер СОПпр-2-2 кл. точн. 2 ГОСТ 5072-79;
шприц медицинский вместимостью 1 мл ТУ 64-1-378-83;
воронка стеклянная ГОСТ 23932-79;
посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80;
набор сит «Физприбор» или сита аналогичного типа;
измеритель расхода газа пенный или аналогичного типа;
барометр БК-75 ТУ 25-04-2553-75;
весы аналитические ВПА-200М ГОСТ 24104-80;
колба мерная ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
Примечание. 1. Все средства измерений должны проходить периодическую поверку.
2. Допускается применение приборов и оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.
4.1. При работе на хроматографе должны выполняться все требования правил техники безопасности при работе с электрическим напряжением до 250 В и сжатыми газами высокого давления, согласно действующим документам: «Правила безопасности в газовом хозяйстве», утвержденные Госгортехнадзором СССР; «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором Минэнерго СССР.
4.2. К эксплуатации хроматографа должны допускаться лица, изучившие технические описания и инструкцию и по эксплуатации.
4.3. Запрещается оставлять работающий прибор без присмотра.
5.1. Хроматографы обслуживают специалисты с квалификацией не ниже слесаря КИП 6-го разряда.
5.2. Проведение измерений состава анализируемой смеси производят специалисты с квалификацией не ниже лаборанта 4-го разряда.
6.1. Параметры окружающей среды:
температура окружающего воздуха (20±5)°С;
относительная влажность от 30 до 80%;
атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа.
7.1. Подготовка газохроматографических колонок
7.1.1. Готовят пять насадочных колонок. Колонки промывают растворителем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.
7.1.2. Две колонки заполняют цеолитом СаА фракции 0,25-0,31 мм. Перед заполнением цеолит прокаливают при 350°С в течение 3-4 ч и затем охлаждают в эксикаторе. Кондиционирование колонок проводят в токе гелия в течение 3 ч.
Одну колонку применяют для определения кислорода, азота и метана и включают в газовую схему хроматографа, как указано на черт. 1.
Вторую колонку применяют для разделения водорода и гелия. Ее устанавливают в термостат хроматографа и продувают газом-носителем при 110°С в течение 3-4 ч.
7.1.3. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют силикагелем КСМ N 5 либо КСМ ЗП фракцией 0,25-0,31 мм и используют для разделения этана, двуокиси углерода, пропана.
Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1), продувают в токе гелия в течение 4 ч при 200°С.
7.1.4. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют наполнителем 15% динонилфталата на динохроме Р фракцией 0,3-0,5 мм и применяют для разделения бутанов, пентанов, гексанов и при необходимости гептанов. Колонку устанавливают в термостат хроматографа (черт. 1) и продувают гелием в течение 2 ч при 200°С.
7.1.5. Колонку, подготовленную по п. 7.1.1, заполняют твердым носителем (полихром 1), пропитанным 10% ТЦЭП от веса носителя.
Отсеивают фракцию полихрома 1 0,25-0,315 мм, обрабатывают полихром 1,2,3-трис/бетацианэтокси/пропаном из расчета 10 г жидкой фазы на 100 г носителя. Для этого помещают в круглодонную колбу жидкую фазу, растворенную в ацетоне 1:3 от веса наполнителя и засыпают подготовленный полихром-1. Растворитель испаряют при непрерывном помешивании на водяной бане при температуре 80-90°С.
Колонку полностью заполняют насадкой, оба конца закрывают стекловолокном, устанавливают в хроматограф и продувают в токе газа-носителя в течение 3-4 ч при 100°С.
7.1.6. Наладку хроматографа и вывод на режим осуществляют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.
7.2. Описание газовой схемы хроматографа, используемого для анализа углеводородов, двуокиси углерода, кислорода и азота.
Газовая схема хроматографа состоит из двух газовых линий. Газовая линия 1 включает в себя колонку 1 с силикагелем, которая подсоединяется к испарителю 4 и ячейке катарометра, выход с которой, расположенный на крышке термостата, соединяется с колонкой 2, заполненной цеолитом СаА. Колонка 2 располагается вне термостата, на его крышке. Выход колонки 2 соединяется с выходом кран-дозатора 7.2. Выходы крана-дозатора 7,5 и 7,6 соединены с другой ячейкой катарометра.
Линия П состоит из колонки 3 с динонилфталатом, подключаемой к испарителю 5 и соединяемой трубкой малого диаметра через отверстие в крышке термостата с выходом 7.3 крана-дозатора.
В соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8МД в положении 1 штока крана дозатора идет анализ по линии П; в положении П штока крана дозатора идет анализ по линии 1.
7.3. Градуировка хроматографа по воде
Готовят пять градуировочных смесей воды в ацетоне. Для этого взвешивают пять навесок воды в диапазоне от 0,038 г до 3,83 г, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят обезвоженным ацетоном до метки. Концентрацию полученных смесей С в г/л рассчитывают по формуле
Строится градуировочная зависимость площади пика от массы воды в пробе. Масса воды в пробе градуировочной смеси m в граммах определяют по формуле
8.1. Отбор пробы для определения компонентного состава нефтяного газа осуществляют по ГОСТ 18917-82.
Допускается использование аналогичных средств отбора газовых проб, например пробоотборник, описанный в авторском свидетельстве N 851157 и пробоотборник, описанный в приложении 2 настоящего стандарта.
8.2. Отбор газа на анализ при определении воды в нефтяном газе осуществляют в емкость, представляющую собой бутыль с насадкой, имеющей два штуцера с вентилями и устройство для отбора пробы газа шприцом (приложение 2).
8.2.1. Перед отбором пробы пробоотборник помещают в термостат, в котором поддерживается температура 60-70°С, продувают сухим воздухом или гелием в течение 1 ч со скоростью 100-300 мл/мин. Продутый горячий пробоотборник помещают в специальный термостат или обертывают теплоизоляционным материалом для транспортировки к месту отбора пробы и обратно.
8.2.2. Для отбора пробы газа открывают входной и выходной вентили пробоотборника полностью и подсоединяют к трубопроводу, осторожно открывают вентиль с технологической линии, установив поток газа со скоростью 400-500 мл/мин. Пробоотборник продувают в течение 10 мин. Если давление в линии 3,039 10 5 Па (3 атм), то пробу отбирают через понижающий редуктор. Входной вентиль закрывают, отсоединяют от трубопровода, затем закрывают выходной вентиль.
8.2.3. Пробоотборник с отобранной пробой за 1 ч до начала анализа помещают в термостат при температуре 60-70°С и выдерживают в течение всей серии анализов. Шприц, предназначенный для отбора пробы из пробоотборника и ввода в хроматограф также выдерживается в термостате при тех же условиях.
8.3. Перед проведением анализа устанавливают рабочие режимы и проверяют стабильность нулевой линии при максимальной чувствительности регистрирующего прибора.
8.4. Условия проведения хроматографического анализа представлены в табл. 2.