Что такое предел обнаружения
Предел обнаружения
Если аналитическая задача сводится к решению вопроса о наличии компонента в пробе, то получение такого аналитического сигнала является достаточным основанием для принятия решения о наличии искомого компонента. Предел обнаружения устанавливается в процессе валидации методики анализа путём многократных измерений сигнала холостой пробы и последующего вычисления стандартного отклонения.
Иногда предел обнаружения используют в качестве характеристики универсального измерительного прибора (спектрометров, хроматографом и т. п.). При этом следует понимать, что при применении таких измерительных приборов в конкретных аналитических методиках требует проверки предела обнаружения на матричных холостых пробах.
Связанные понятия
Кориолисовы расходомеры — приборы, использующие эффект Кориолиса для измерения массового расхода жидкостей, газов. Принцип действия основан на изменениях фаз механических колебаний U-образных трубок, по которым движется среда. Сдвиг фаз пропорционален величине массового расхода. Поток с определенной массой, движущийся через входные ветви расходомерных трубок, создает кориолисову силу, которая сопротивляется колебаниям расходомерных трубок. Наглядно это сопротивление чувствуется, когда гибкий шланг.
Упоминания в литературе
Связанные понятия (продолжение)
Наземный лазерный сканер (НЛС) — это съёмочная система, измеряющая с высокой скоростью (от нескольких тысяч до миллиона точек в секунду) расстояния от сканера до поверхности объекта и регистрирующая соответствующие направления (вертикальные и горизонтальные углы) с последующим формированием трёхмерного изображения (скана) в виде облака точек.
Предел обнаружения
Предел обнаружения в химическом анализе — минимальное содержание определяемого вещества в пробе, сигнал от которого можно надёжно отличить от фона. Обычно предел обнаружения принимают равным утроенному значению стандартного отклонения шумового сигнала. Иными словами сигнал, равный или превышающий уровень сигнала, установленный для предела обнаружения, с вероятностью более 99 % означает, что он относится к искомому компоненту.
Если аналитическая задача сводится к решению вопроса о наличии компонента в пробе, то получение такого аналитического сигнала является достаточным основанием для принятия решения о наличии искомого компонента. Предел обнаружения устанавливается в процессе валидации методики анализа путём многократных измерений сигнала холостой пробы и последующего вычисления стандартного отклонения.
Иногда предел обнаружения используют в качестве характеристики универсального измерительного прибора (спектрометров, хроматографом и т. п.). При этом следует понимать, что при применении таких измерительных приборов в конкретных аналитических методиках требует проверки предела обнаружения на матричных холостых пробах.
См. также
Ссылки
Полезное
Смотреть что такое «Предел обнаружения» в других словарях:
предел обнаружения — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN threshold of detectabilitylimit of detectionLODdetection limit … Справочник технического переводчика
предел обнаружения — 3.6 предел обнаружения [ LOD] (limit of detection [LOD]): Утроенное значение оцененного стандартного отклонения результата измерения массы пробы (после внесения поправок, определенных в результате процедуры двойного взвешивания до и после взятия… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
предел обнаружения — Термин предел обнаружения Термин на английском limit of detection Синонимы detection limit Аббревиатуры LOD Связанные термины Определение минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с … Энциклопедический словарь нанотехнологий
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo sando mažiausias kiekis arba koncentracija, dar teikiantys išmatuojamą analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tokia analitės koncentracija, aktyvumas, dažnumas ir kt., kai pasirinktąja tikimybe atliekant vieninę analizę galima nustatyti skirtumą tarp jos ir atitinkamo tuščio… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — radimo riba statusas T sritis chemija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo komponento mažiausias kiekis arba koncentracija dar duodantys analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit rus. предел обнаружения … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. detection limit vok. Nachweisbarkeitsgrenze, f; Nachweisgrenze, f rus. предел обнаружения, m pranc. limite de détection, f … Fizikos terminų žodynas
предел обнаружения — rus чувствительность (ж) метода, предел (м) обнаружения eng detection limit fra seuil (m) de détection (f) deu Nachweisgrenze (f) spa límite (m) de detección … Безопасность и гигиена труда. Перевод на английский, французский, немецкий, испанский языки
предел обнаружения хроматографической методики — предел обнаружения Наименьшее содержание контрольного вещества, определяемое газохроматографическим детектором с заданной доверительной вероятностью. Примечание Предел обнаружения хроматографической методики определяется минимальной концентрацией … Справочник технического переводчика
предел обнаружения
3.6 предел обнаружения [ LOD] (limit of detection [LOD]): Утроенное значение оцененного стандартного отклонения результата измерения массы пробы (после внесения поправок, определенных в результате процедуры двойного взвешивания до и после взятия пробы и сравнением с холостыми пробами).
4.25 предел обнаружения (limit of detection): Значение счетной концентрации волокон асбеста, которое с вероятностью 95 % не будет превышено действительным содержанием волокон асбеста, если они не были обнаружены при анализе.
5.2.7 предел обнаружения (detection limit): Значение характеристики качества воздуха, соответствующее порогу принятия решения при использовании градуировочной функции (см. рисунок 1).
7. Ранее был определен как «нижний предел обнаружения».
8. Если в пробе значение характеристики качества воздуха равно пределу обнаружения, то 50 % измеренных значений выходного сигнала будут превышать порог принятия решения при допущении, что распределение симметричное.
3.1.21 предел обнаружения: Минимальная концентрация компонента, определяемая по разности сигнала холостого раствора и раствора, концентрация компонента в котором обнаруживается с заданной достаточно высокой (Р = 0,95 или Р = 0,99) доверительной вероятностью.
3.2 В настоящем руководящем документе применяют следующие обозначения:
— результат анализа, результат контрольного измерения (среднее арифметическое значение из n параллельных);
X¢ — результат единичного анализа разбавленной пробы;
X»¢ — результат единичного анализа рабочей пробы с добавкой;
Смотри также родственные термины:
35 предел обнаружения (аналита): Наименьшее содержание аналита, при котором он может быть обнаружен по данной методике анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с заданной доверительной вероятностью.
Предел обнаружения компонента
Наименьшее содержание компонента, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью
Предел обнаружения рентгеновского дифрактометра
Предел обнаружения рентгеновского спектрометра
17. Предел обнаружения рентгеновского спектрометра (дифрактометра)
Наименьшее содержание определяемого расчетным способом элемента или компонента в образце, которая может быть обнаружена рентгеновским спектрометром (дифрактометром) по установленной методике
Полезное
Смотреть что такое «предел обнаружения» в других словарях:
Предел обнаружения — в химическом анализе минимальное содержание определяемого вещества в пробе, сигнал от которого можно надёжно отличить от фона. Обычно предел обнаружения принимают равным утроенному значению стандартного отклонения шумового сигнала. Иными… … Википедия
предел обнаружения — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN threshold of detectabilitylimit of detectionLODdetection limit … Справочник технического переводчика
предел обнаружения — Термин предел обнаружения Термин на английском limit of detection Синонимы detection limit Аббревиатуры LOD Связанные термины Определение минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с … Энциклопедический словарь нанотехнологий
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo sando mažiausias kiekis arba koncentracija, dar teikiantys išmatuojamą analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tokia analitės koncentracija, aktyvumas, dažnumas ir kt., kai pasirinktąja tikimybe atliekant vieninę analizę galima nustatyti skirtumą tarp jos ir atitinkamo tuščio… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — radimo riba statusas T sritis chemija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo komponento mažiausias kiekis arba koncentracija dar duodantys analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit rus. предел обнаружения … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. detection limit vok. Nachweisbarkeitsgrenze, f; Nachweisgrenze, f rus. предел обнаружения, m pranc. limite de détection, f … Fizikos terminų žodynas
предел обнаружения — rus чувствительность (ж) метода, предел (м) обнаружения eng detection limit fra seuil (m) de détection (f) deu Nachweisgrenze (f) spa límite (m) de detección … Безопасность и гигиена труда. Перевод на английский, французский, немецкий, испанский языки
предел обнаружения хроматографической методики — предел обнаружения Наименьшее содержание контрольного вещества, определяемое газохроматографическим детектором с заданной доверительной вероятностью. Примечание Предел обнаружения хроматографической методики определяется минимальной концентрацией … Справочник технического переводчика
предел обнаружения
минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с допустимой для него погрешностью.
Смотреть что такое «предел обнаружения» в других словарях:
Предел обнаружения — в химическом анализе минимальное содержание определяемого вещества в пробе, сигнал от которого можно надёжно отличить от фона. Обычно предел обнаружения принимают равным утроенному значению стандартного отклонения шумового сигнала. Иными… … Википедия
предел обнаружения — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN threshold of detectabilitylimit of detectionLODdetection limit … Справочник технического переводчика
предел обнаружения — 3.6 предел обнаружения [ LOD] (limit of detection [LOD]): Утроенное значение оцененного стандартного отклонения результата измерения массы пробы (после внесения поправок, определенных в результате процедуры двойного взвешивания до и после взятия… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo sando mažiausias kiekis arba koncentracija, dar teikiantys išmatuojamą analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tokia analitės koncentracija, aktyvumas, dažnumas ir kt., kai pasirinktąja tikimybe atliekant vieninę analizę galima nustatyti skirtumą tarp jos ir atitinkamo tuščio… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
предел обнаружения — radimo riba statusas T sritis chemija apibrėžtis Kokybiškai nustatomo komponento mažiausias kiekis arba koncentracija dar duodantys analizinį signalą. atitikmenys: angl. detection limit rus. предел обнаружения … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
предел обнаружения — aptikimo riba statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. detection limit vok. Nachweisbarkeitsgrenze, f; Nachweisgrenze, f rus. предел обнаружения, m pranc. limite de détection, f … Fizikos terminų žodynas
предел обнаружения — rus чувствительность (ж) метода, предел (м) обнаружения eng detection limit fra seuil (m) de détection (f) deu Nachweisgrenze (f) spa límite (m) de detección … Безопасность и гигиена труда. Перевод на английский, французский, немецкий, испанский языки
предел обнаружения хроматографической методики — предел обнаружения Наименьшее содержание контрольного вещества, определяемое газохроматографическим детектором с заданной доверительной вероятностью. Примечание Предел обнаружения хроматографической методики определяется минимальной концентрацией … Справочник технического переводчика
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЕДЕЛА ОБНАРУЖЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Предел обнаружения Отт определяется по величине достоверно обнаруживаемого минимального аналитического сигнала (высоты пика).
За минимальную высоту пика был принят сигнал, превышающий в 5 раз уровень флюктуационных шумов (Ьщш* 2 мм х 5 « 10 мм).
Полученные данные представлены в табл. 39.
Таблица 39. Пределы обнаружения алкалоидов опия
|
12.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ХРОМАТОГРАФА ПО АНАЛИЗИРУЕМЫМ СОЕДИНЕНИЯМ
Определение области линейности хроматографа «Милихром-2» по анализируемым опиатам позволило установить нелинейную зависимость выходного сигнала (высоты пика Ю от массы анализируемого вещества, особенно при анализе дионина.
Результаты градуировки хроматографа по опийным наркотикам представлены в табл. 40.
Таблица 40. Данные градуировки хроматографа по опиатам
| Анализируемое соединение | Градуировочное уравнение Н * ао + вС | |
| ао, мм | в, мм/мг | |
| Морфин | 26,6 | 0,13 • 10′ |
| Кодеин | 21,1 | 0,14 • 107 |
| Дионин | 17,5 | 0,51 • 10® |
| Папаверин | 12,5 | 0,35 • 107 |
Таким образом, масса анализируемого опийного алкалоида рассчитывается по формуле О = Ь а°
Рис. 36. Хроматограмма анализа модельной 12 3
смеси барбитала (1), фенобарбитала (2), циклобароитала (3), барбамила (4) и этаминала натрия (5). «Милихром-2»; масштаб регистрации — 0,4 е.о.п., величина дозы — 4 мкл; пр. 1 и пр. 2 — неиденти- фицированные примеси в циклобарбитале
13.6. АНАЛИЗ БИОПРОБ
НА СОДЕРЖАНИЕ БАРБИТУРАТОВ
Сухой экстракт, полученный после профподготовки биологического объекта (см. раздел «Пробоподготовка» главы 10), растворяют в 100 мл подвижной фазы и 4 мкл вводят в хроматографическую колонку.
13.6.1. Качественный анализ
Идентификация барбитуратов, содержащихся в биопробах, проводится следующим образом:
а) сопоставляются время (объем) удерживания и коэффициент емкости определяемого компонента и образца сравнения (контрольный раствор) индивидуальных барбитуратов;
| Рис. 37. УФ-спектр фенобарбитала в диапазоне длин волн 200 — 360 нм, скорость ленты — 12 мм/мин, время измерения — 1,0 с |
Рис. 38. УФ-спектр этаминала натрия в диапазоне длин волн 200 — 360 нм, скорость ленты — 12 мм/мин, время измерения — 1,0 с
б) сравниваются УФ-спектры предполагаемого компонента и образца сравнения (на рис. 37 и 38 приведены УФ-спектры фенобарбитала и этаминала натрия в растворе подвижной фазы);
в) оценивается совпадение значений времени удерживания определяемого компонента и образца сравнения при добавлении кон-
Рис. 39. Хроматограмма экстракта из крови: а) без добавки и б) с добавкой в экстракт фенобарбитала (Ф). «Милихром-2», концентрация контрольного раствора — 0,035 мг/мл, масштаб регистрации — 0,1 е.о.п., величина дозы — 2 мкл
тролъного раствора в раствор экстракта из биопробы (концентрация образца сравнения должна быть близка к концентрации определяемого компонента) (рис. 39);
г) сопоставляются УФ-спектры определяемого компонента и об- разца сравнения при двух длинах волн, и оценивается их спектральное отношение.
На рис. 39 — 42 приведены примеры хроматограмм экстрактов из мочи, крови, печени, содержимого желудка, полученных на хроматографах «Милихром» и «Милихром-2». В экспертном материале обнаружены фенобарбитал и барбамил.
13.6.2. Количественный анализ
Для количественного анализа барбитуратов в биопробах можно использовать различные методы, в том числе метод добавки, метод внешнего стандарта, метод внутреннего стандарта и т.д.
| Рис. 41. Хроматограмма обнаружения фенобарбитала (Ф) в экстрактах из: крови (а); печени (б); содержимого желудка (в). «Милихром»; величина дозы — 2 мкл; масштаб регистрации: а) 0,1 е.о.п.; бив)— 0,2 е.о.п. |
0 2 4 8 1, мин 0 4 8 X, мин
Рис. 42. Хроматограмма барбамила в экстракте из мочи: а) холостой опыт; б) пациент В. «Милихром-2”; масштаб регистрации — 0,2 е.о.п.; величина дозы — 8 мкл.
Условия анализа: хроматографическая колонка — С|8*, ПФ —
(МН4)2НРС>4(0,05М) — ацетонитрил (45 : 55); X — 200 им
Концентрация определяемого вещества (СО в растворе экстракта из биопробы определяется по формуле
Ск — концентрация «добавки» в растворе подвижной фазы;
Ук — объем добавленного контрольного раствора;
У» — объем раствора экстракта с определяемым веществом;
Ъ1 — высота сигнала определяемого вещества в растворе экс
тракта из биопробы;
Ьн-к — высота сигнала определяемого вещества после добавки в раствор экстракта контрольного раствора.
б) Метод внешнего стандарта
В соответствии с методом внешнего стандарта и с учетом линейности зависимости выходного сигнала от массы вещества последовательно, с анализом раствора экстракта биопробы, проводят анализ контрольного раствора идентифицированного вещества. Концентрация контрольного раствора (Ск) должна быть близка к концентрации определяемого вещества в растворе экстракта. Анализы контрольного раствора и экстракта биопробы должны проводиться в одном масштабе регистрации.
Концентрация определяемого вещества в растворе экстракта СС\) рассчитывается по формуле
Ск — концентрация контрольного раствора;
Ь\ — высота сигнала определяемого наркотического вещества в растворе экстракта биопробы;
Ьк — высота пика вещества контрольного раствора.
в) Метод внутреннего стандарта
В соответствии с методом внутреннего стандарта в биообъект до операции пробоподготовки добавляется известное количество вещества, принятого за стандарт. В анализе барбитуратов в количестве внутренних стандартов рекомендуется использовать одно из следующих веществ: апробарбитал, метилфенобарбитал, фенилги- дантоин и другие вещества, которые в данных условиях хроматографического разделения должны полностью отделяться от других компонентов образца, должны элюироваться близко к пику анализируемого соединения, не реагировать с другими компонентами, т.е. удовлетворять требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту. Можно использовать одновременно два и более внутренних стандарта.
Концентрация определяемого вещества (СО рассчитывается по формуле
Свс — концентрация внутреннего стандарта;
Ъ\ — высота пика (или площадь) определяемого вещества;
Ьвс — высота пика (или площадь) стандарта;
р!/вс — относительный калибровочный фактор.
Относительный калибровочный фактор компонента р!/вс вычисляется по формуле
Ь| — высота пика (или площадь) компонента известной концентрации (калибровочный раствор); с\ — концентрация калибровочного раствора определяемого компонента;
Ьвс — высота пика (или площадь) внутреннего стандарта;
Свс — концентрация внутреннего стандарта.
Содержание фенобарбитала и барбамила в экстрактах из крови и мочи (рис. 39, 41 и 40, 42) определялось по методу добавки и по методу внешнего стандарта. Результаты хорошо сопоставимы. Концентрация фенобарбитала в экстракте из крови, рассчитанная по методу добавки (рис. 39), составила 0,037 мг/мл, а по методу внешнего стандарта — 0,041 мг/мл.
2. ЗоМо-СНега К., Меп&ег-АЬегег Е., 51епа-Могапо С.//1 оита! о? У чип! СЬгота- *о*гарЬу. 1988. N 11. Р. 3021.
3. ВНаг%ача У.О., 81оп №.Н., СаггеХ$опЬ.К.1 /Iоигпа1 оГ СНготаКэ^гарЬу. 1985. Уо1. 343. Р. 219.
А. Т>ск1еп 1/.К., Кгаак ^.С., НиЬег /.7\/С//1оита1 оГ СЬгошаЮ^гарЬу. 1977. Уо1. 143. Р. 183.
5. СШК., Ьорез А.А.Т., Мо//аП А.С.//5оита! оГ СЬгоша1о^гарЬу. 1981. Уо1. 226. Р. 117.
6. Ьорез-ЯыайиИа М., Регпап4ег Р.ЦАпа1уИса1 ЬеИеге. 1988. N21. Р. 2253.
1. Окуджава В.М., Чапкветадзе и др.//Фармация. 1989. Т. 38. №5. С. 44.
8.Ос\ощ1., Ы1с1епМ.№.Р. е( о/.//1оигпа1 оГ СЬготаЮ^гарНу. 1986. Уо1. 381. Р. 431.
1. Энгельгард X. Жидкостная хроматография при высоких давлениях/Под ред. К.В. Чмутова. М.: «Мир», 1980.
2. Шатц В.Д., Сахартова О.В. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Рига: «Зинатне», 1988.
3. СтыскинЕ.Л., Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.: «Химия», 1986.
4. ВЭЖХ в биохимии/Под ред. А. Хеншен и др. М.: «Мир», 1988.
5. Схунмаркерс П. Оптимизация селективности в хроматографии/Под ред. В.А. Даванкова. М.: «Мир», 1989.