Что такое предельная температура фильтруемости
Предельная температура фильтруемости дизельного топлива по ГОСТ
Предельная температура фильтруемости – это характеристика топлива, указывающая на максимально низкую t°C, при которой оно еще способно проходить через фильтр или полностью теряет эту способность (или же 20cm 3 фильтруются дольше одной минуты). Пикова t°C указывает на низкотемпературные характеристики топлива и позволяет выделить три вида дизеля: летний, зимний и арктический.
Температура фильтруемости дизельного топлива различных сортов
На сегодняшний день действует европейская спецификация для дизелей EN 590, которой полностью соответствует госстандарт ГОСТ Р 52638, которым установлены предельные t°C фильтруемости для умеренной климатической зоны (фильтрации до):
Как определяется температура
По стандарту ГОСТ предельная температура фильтруемости дизельного топлива является одной из обязательных характеристик при квалификационной оценке качества дизельного топлива. При испытании топливо постепенно охлаждается и просасывается через фильтр в условиях, максимально приближенных к реальным – т.е., в постоянном вакууме. t°C фиксируется через каждый градус вплоть до предельной, в т.ч. когда опытный образец будет проходить фильтр дольше шестидесяти секунд.
Стоит отметить, что предельный градус фильтрации, как правило, ниже помутнения, но выше полного застывания, при этом ее положение в этом интервале может находится как ближе к температуре помутнения, так и ближе к предельной температуре застывания нефтепродукта. Предельную t°C фильтруемости можно снизить примерно на 15 градусов с помощью депрессорных присадок, которые уменьшают размеры кристаллизующихся парафинов, не разрушая, а модифицируя их структуру.
Измерительные аппараты «ИТФ»
Хотите узнать больше о приборах, выполняющих определение предельной температуры фильтруемости, или хотите заказать прибор «ИТФ» для мобильной или стационарной лаборатории? Тогда звоните нам!
Что такое предельная температура фильтруемости
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре
Diesel fuels. Cold filter method for determination of lowest filtering temperature
Дата введения 1993-01-01
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ВНИИ НП)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.02.92 N 101
При разработке настоящего стандарта использовались некоторые положения Европейского стандарта EN-116 «Стандартный метод определения предельной температуры фильтруемости топлив на холодном фильтре»
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение отечественного нормативно-технического документа, на который дана ссылка
Обозначение соответствующего документа
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре дизельных и бытовых печных топлив, предназначенных для народного хозяйства и для экспорта.
Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2.ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Метод распространяется на дизельные топлива без присадок и с присадками, а также на топлива, применяемые в домашних отопительных системах.
3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в постепенном охлаждении испытуемого топлива с интервалами в 1 °С и стекании его через проволочную фильтрационную сетку при вакууме 1961 Па (200 мм вод.ст.) [20 мбар].
Определение ведут до температуры, при которой кристаллы парафина, выделенного из раствора на фильтр, вызывают прекращение или замедление протекания в такой степени, что время наполнения пипетки превышает 60 с, или топливо не стекает полностью обратно в измерительный сосуд.
5. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
5.1. Уайт-спирит, кипящий в пределах 60-80 °С.
5.3. Фильтровальная бумага неволокнистая.
Растворители: нефрас С 50/170 по ГОСТ 8505 или петролейный эфир по ТУ 6-021244;
Фильтры бумажные «Белая лента».
6. АППАРАТУРА
Для испытания применяют аппаратуру по черт.1, в состав которой входят:
Полный набор аппаратуры
Измерительные сосуды необходимых размеров можно выбрать из сосудов, удовлетворяющих требованиям метода ГОСТ 20287.
Кожух из латуни
Изоляционное кольцо и прокладки
6.5. Поддерживающее кольцо (черт.4) из маслостойкого материала для закрепления кожуха (п.6.2) в стабильном вертикальном положении в охлаждающей бане, а также для поддержания пробки (п.6.6) в центрированном положении. Кольцо может быть модифицировано для приспособления в охлаждающей бане.
Поддерживающее кольцо
6.6. Пробка (черт.5) из маслостойкого материала, подогнанная к измерительному сосуду и поддерживающему кольцу. Пробка должна иметь три отверстия: для пипетки (п.6.7), термометра (п.6.8) и выхода в атмосферу. Если используют термометр с более широкими пределами температур, верхняя часть пробки может иметь вырезанную щель, которая дает возможность отсчета температуры по термометру (6.8) до минус 30 °С. К верхней поверхности пробки должен быть прикреплен указатель для соответствующего помещения термометра по отношению ко дну измерительного сосуда. Для поддерживания термометра в правильном положении надо использовать зажим из пружинной проволоки.
Пробка
6.7. Пипетка с фильтром
Пипетка
6.7.2. Фильтр (черт.7) состоит из следующих деталей:
латунного корпуса с резьбовым отверстием, в котором помещена фильтрационная сетка в оправке. Отверстие должно быть снабжено прокладкой из маслостойкой пластмассы. Внутренний диаметр центральной трубки (4,0±0,1) мм;
латунной гайки для соединения верхней части корпуса фильтра с нижней частью пипетки для обеспечения плотного соединения. Пример правильного соединения представлен на черт.7;
фильтрационной сетки диаметром 15 мм, изготовленной из проволоки из бронзы или нержавеющей стали, с номинальным размером отверстия 45 мкм. Номинальный диаметр проволоки должен быть 32 мкм, а погрешность размеров отдельных ячеек должна быть следующая:
Каждая ячейка не должна превышать номинального размера больше чем на 22 мкм.
Средний размер ячейки не должен превышать номинальный размер на ±3,1 мкм.
Фильтр
Не больше 6% ячеек могут превышать номинальный размер больше чем на 13 мкм;
латунной оправки (черт.8), в которой зажата фильтрационная сетка (п.6.7.2) укрепляющим кольцом, втиснутым в державку. Диаметр рабочей части сетки должен равняться (12 ) мм;
Оправка фильтрующей сетки
Предельная температура фильтруемости
Предельная температура фильтруемости
Дизельное топливо классифицируется по множеству параметров, определяющих качество и свойства топлива. Очень важным показателем является предельная температура фильтруемости для ДТ и аналогов ДТ. Она определяет свойства топлива при низких температурах и влияет на классификацию по сезонности: летнее, зимнее, арктическое.
Что характеризует предельная температура фильтруемости? Она определяет нижнюю температурную границу, при которой ДТ теряет способность просачиваться в отверстия фильтра, или 20 куб. см топлива фильтруются свыше 1 мин. Охлаждаясь до такой температуры, топливо становится настолько вязким, что закупоривает отверстия фильтра.
Сорта топлива
Дизтопливо по пределу фильтруемости делится на сорта согласно европейскому стандарту EN 590. Его российским аналогом является ГОСТ Р 52638, который устанавливает значения ПТФ для зон с умеренным климатом:
Как определяется температурный предел фильтруемости топлива
Предельная температура фильтруемости – обязательная характеристика при определении свойств топлива, она указывается в паспорте качества ДТ и аналогов ДТ. Испытания нефтепродуктов происходят в условиях вакуума, при этом топливная смесь планомерно охлаждается и пропускается через фильтр. Оценка проходимости топлива производится на каждом градусе охлаждения до того момента, когда топливо будет фильтроваться дольше 1 мин.
Интересно, что температура предела фильтрования больше температуры полного застывания, но меньше температуры помутнения. Снизить ПТФ можно путем депарафинизации топлива. Для этого используются специальные присадки, которые снижают величину парафиновых кристаллов, изменяя их структуру.
Для автоматизации процесса измерений и высокой точности результатов используется аппарат для определения предельной температуры фильтруемости. Такое устройство удобно в применении и не требует специальной подготовки к работе в любом месте. Оно автоматически определяет предельную температуру фильтруемости, одновременно охлаждая топливо и измеряя температуру. Как только проходимость через фильтр останавливается или критично замедляется, аппарат фиксирует ПТФ.
Как применить знания о ПТФ на практике
Основные проблемы с предельной температурой фильтруемости связаны с различной пропускной способностью фильтров. Стандартный сетчатый фильтр из проволоки, используемый при проведении лабораторных испытаний, имеет номинальный размер ячейки в 45 мкм. А автомобильные топливные фильтры для дизелей имеют размер ячейки 15-20 мкм, а иногда и 5 мкм.
То есть одно и то же топливо, охлаждаясь, скорее закупорит автомобильный фильтр, чем лабораторный, и величина температуры фильтруемости при прочих равных условиях будет зависеть от тонкости отсева фильтра.
О зимнем дизельном топливе
Ассортимент марок дизельного топлива так разнообразен, что потребителю бывает сложно сделать выбор для своего автомобиля. Количество нормативных документов: технических условий (ТУ), стандартов организаций (СТО) – превеликое множество, и это вызывает сомнения даже у квалифицированных специалистов. Причиной тому закон «О техническом регулировании», согласно которому любой человек или организация может создать и зарегистрировать ТУ или СТО, при этом согласования с разработчиками техники, на которой будет использоваться топливо, не нужно. Понимая абсурдность такого положения, ОАО «ВНИИ НП», являясь разработчиком основных нормативных документов, по которым изготавливают топливо на нефтеперерабатывающих заводах, всегда согласовывает их со всеми заинтересованными организациями.
Какое же дизельное топливо можно использовать на технике, не боясь забить фильтры и не опасаясь остановки двигателя зимой? Это зимнее дизельное топливо «З минус 35» по ГОСТ 305, рекомендуемая температура применения его – до минус 25 °С или арктическое дизельное топливо по ГОСТ 305, рекомендуемая температура применения которого до минус 50 °С.
Для иномарок необходимо использовать дизельное топливо Евро по ГОСТ Р 52368, соответствующему требованиям международного стандарта EN 590. В зависимости от низкотемпературных свойств стандарт устанавливает пять классов топлива.
| Параметр | Значение для класса | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| Предельная температура фильтруемости, °С, не выше | –20 | –26 | –32 | –38 | –44 |
| Температура помутнения, °С, не выше | –10 | –16 | –22 | –28 | –34 |
О температурах применения можно судить по предельной температуре фильтруемости. Например, топливо класса 0 можно использовать до минус 20 °С, топливо класса 2 – до минус 32 °С.
Дизельное топливо по ГОСТ 305 вырабатывается без добавки депрессорно-диспергирующих присадок, дизельное топливо классов 0…4 по ГОСТ Р 52368 получают с добавкой депрессорно-диспергирующих присадок. Кроме этого в топливо Евро вводят цетаноповышающие, противоизносные, антиокислительные присадки.
С 2010 г. взамен ТУ 38.101889 и ТУ 38.401-58-36 на «зимние» марки дизельного топлива с депрессорными присадками действуют СТО 11605031-021-2008 «Топлива дизельные зимние и арктическое с присадками», которые объединили два ранее действующих нормативных документа без изменения показателей качества. Эти марки топлива прошли весь комплекс испытаний стендовых, эксплуатационных, в холодильных камерах и допущены с 1981 г. к производству и применению. Согласно СТО на нефтеперерабатывающих заводах вырабатывается и поставляется потребителям четыре марки топлива.
| Марка топлива | Температура помутнения, °С | Предельная температура фильтруемости, °С | Рекомендуемая температура применения, °С |
|---|---|---|---|
| ДЗп-15 | –5 | –15 | До –15 |
| ДЗп-25 | –15 | –25 | До –25 |
| ДЗп-35 | –25 | –35 | До –35 |
| ДАп | –35 | –45 | До –45 |
При покупке топлива необходимо обращать внимание на два показателя низкотемпературных свойств: предельную температуру фильтруемости и температуру помутнения – именно они гарантируют бесперебойную работу техники. Нередко задают вопрос: если топливо имеет температуру помутнения минус 5 °С, а предельную температуру фильтруемости минус 25 °С, можно ли использовать его до минус 25 °С? Отвечаем – нет, нельзя. Такое топливо можно применять только до минус 15 °С, т. е. на 10 °С ниже его температуры помутнения. Следует помнить, что присадка позволяет применять топливо лишь на 10 °С ниже температуры его помутнения. Это объясняется механизмом действия депрессорно-диспергирующих присадок – добавка их в топливо не меняет общее количество кристаллизующихся углеводородов, а лишь меняет их форму и размер, делая кристаллы мелкими, способными проходить через фильтры тонкой и грубой очистки.
Если не соблюдать рекомендаций по температуре применения дизельного топлива с депрессорно-диспергирующими присадками, то можно столкнуться с проблемой расслоения топлива. Топливо расслаивается на два слоя: верхний прозрачный и нижний мутный. Попадание нижнего слоя в двигатель приведет к забивке фильтров.
При температуре ниже температуры помутнения дизельное топливо с депрессорно-диспергирующими присадками всегда будет визуально мутным, но кристаллизующиеся углеводороды должны быть равномерно распределены по всему объему, что обеспечит бесперебойное прохождение топлива через фильтры.
Кроме ГОСТ 305, ГОСТ Р 52368, СТО 11605031-021-2008 на дизельные топлива существует множество документов, в том числе разработанных крупными нефтяными компаниями, по которым изготавливается дизельное топливо, но применение которого на технике недопустимо. Так, «ТНК-ВР» разработали свои СТО ТНК-ВР 004-2008, которые имеют отступления от ГОСТ Р 52368 по двум показателям качества.
Теоретически это топливо должно применяться в дизелях, соответствующих требованиям Еurо 3, 4, 5. Однако конструкция топливоподающей системы этих двигателей рассчитана на дизельное топливо с ограничением содержания в нем тяжелых бензиновых фракций, поэтому европейский стандарт EN 590 и российский ГОСТ Р 52368 устанавливают ограничения: до 180 °С перегоняется не более 10%. Отступление от этих требований приведет к созданию паровых пробок, нарушению топливоподачи к насосу высокого давления, перебоям в работе двигателя вплоть до его полной остановки.
Таким образом, применять дизельное топливо ТНК-ВР по СТО 004-2008 в дизелях Еurо 3, 4, 5 нельзя.
Нередко, создавая свои ТУ и СТО на дизельные топлива с депрессорными присадками, умышленно не нормируют температуру помутнения топлива, указывая лишь предельную температуру фильтруемости и тем самым вводя в заблуждение потребителя относительно температуры применения топлива.
Учитывая дефицит в «зимних» марках дизельного топлива, на нефтебазах и в автохозяйствах закупают депрессорные присадки, при этом целью ставят добавку их в летнее дизельное топливо. Чаще всего присадки приобретают у фирм-однодневок или никому не известных мелких зарубежных фирм. Эти присадки неэффективны в дизельном топливе.
| Параметр | СТО ТНК-ВР | ГОСТ Р 52368 |
|---|---|---|
| Температура вспышки, °С | Не ниже 40 | Не ниже 55 |
| Фракционный состав, до 180 °С перегоняется, % об. | Не более 35 | Не более 10 |
К введению присадки в дизельное топливо следует подходить квалифицированно. Присадку следует подавать в топливо, нагретое минимум до 30 °С. Это связано с тем, что депрессорно-диспергирующие присадки действуют на расплавленные парафиновые углеводороды, только тогда можно получить максимальный эффект от их введения. В проспектах инофирм нередко встречаются рекомендации по введению присадки на 5 °С выше температуры помутнения топлива, однако практика показала, что в этом случае потребуется увеличить концентрацию дорогостоящей присадки в два-три раза, иначе получим эффект холодного расслоения дизельного топлива.
Покупателю дизтоплива следует грамотно подходить к вопросу его приобретения на тех или иных нефтебазах или автозаправках, обращая внимание на нормативный документ, по которому оно изготовлено.
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре дизельных и бытовых печных топлив, предназначенных для народного хозяйства и для экспорта.
Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Метод распространяется на дизельные топлива без присадок и с присадками, а также на топлива, применяемые в домашних отопительных системах.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в постепенном охлаждении испытуемого топлива с интервалами в 1 ° С и стенании его через проволочную фильтрационную сетку при вакууме 1961 Па (200 мм вод. ст.) [20 мбар].
Определение ведут до температуры, при которой кристаллы парафина, выделенного из раствора на фильтр, вызывают прекращение или замедление протекания в такой степени, что время наполнения пипетки превышает 60 с, или топливо не стекает полностью обратно в измерительный сосуд.
5. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Фильтры бумажные «Белая лента».
6. АППАРАТУРА
Измерительные сосуды необходимых размеров можно выбрать из сосудов, удовлетворяющих требованиям метода ГОСТ 20287.
6.5. Поддерживающее кольцо (черт. 4 ) из маслостойкого материала для закрепления кожуха (п. 6.2 ) в стабильном вертикальном положении в охлаждающей бане, а также для поддержания пробки (п. 6.6 ) в центрированном положении. Кольцо может быть модифицировано для приспособления в охлаждающей бане.
6.6. Пробка (черт. 5 ) из маслостойкого материала, подогнанная к измерительному сосуду и поддерживающему кольцу. Пробка должна иметь три отверстия: для пипетки (п. 6.7 ), термометра (п. 6.8 ) и выхода в атмосферу. Если используют термометр с более широкими пределами температур, верхняя часть пробки может иметь вырезанную щель, которая дает возможность отсчета температуры по термометру (6.8) до минус 30 °С. К верхней поверхности пробки должен быть прикреплен указатель для соответствующего помещения термометра по отношению ко дну измерительного сосуда. Для поддерживания термометра в правильном положении надо использовать зажим из пружинной проволоки,
6.7.2. Фильтр (черт. 7 ) состоит из следующих деталей:
латунного корпуса с резьбовым отверстием, в котором помещена фильтрационная сетка в оправке. Отверстие должно быть снабжено прокладкой из маслостойкой пластмассы. Внутренний диаметр центральной трубки (4,0 ± 0,1) мм;
латунной гайки для соединения верхней части корпуса фильтра с нижней частью пипетки для обеспечения плотного соединения. Пример правильного соединения представлен на черт. 7 ;
фильтрационной сетки диаметром 15 мм, изготовленной из проволоки из бронзы или нержавеющей стали, с номинальным размером отверстия 45 мкм. Номинальный диаметр проволоки должен быть 32 мкм, а погрешность размеров отдельных ячеек должна быть следующая:
Каждая ячейка не должна превышать номинального размера больше чем на 22 мкм.
Средний размер ячейки не должен превышать номинальный размер на ±3,1 мкм.
Не больше 6 % ячеек могут превышать номинальный размер больше чем на 13 мкм;
латунной оправки (черт. 8 ), в которой зажата фильтрационная сетка (п. 6.7.2 ) укрепляющим кольцом, втиснутым в державку. Диаметр рабочей части сетки должен равняться (12 
) мм;
латунного цилиндра с наружной резьбой, который можно ввернуть в отверстие корпуса (п. 6.7.2 ) для дожатия оправки сетки (п. 6.7.2 ) через прокладку (п. 6.7.2 ). В нижней части должны находиться четыре канавки, обеспечивающие стенание пробы в фильтрационный аппарат.
Применяют термометры, соответствующие требованиям, приведенным в приложении.
Примечание. Для испытания пригодны термометры IP I С и 2С пли ASTM 5С и 6С.
6.9. Охлаждающая баня любого типа, имеющая форму и размеры, подходящие для помещения в ней кожуха (п. 6.2 ) в стабильном вертикальном положении на необходимую глубину. Баня должна быть снабжена крышкой с отверстиями для укрепления поддерживающего кольца с кожухом и термометра (п. 6.8 ).
Кожух может быть прочно прикреплен к крышке.
Температуру охлаждающей бани надо поддерживать на требуемом уровне при помощи холодильника или применяя соответствующую охлаждающую смесь (разд. 6 ).
Требуемая температура охлаждающей бани, °С
Если несколько анализируемых проб помещают в одну большую охлаждающую баню, то расстояние между ними должно быть не менее 50 мм.
Глубина погруженной части должна быть установлена таким образом, чтобы получить перепад давления на манометре, содержащем воду, точно на 200 мм водяного столба.
Полный набор аппаратуры
6.13. Секундомер с погрешностью 0,2
6.14. Аппарат полуавтоматический для определения предельной температуры фильтруемости дизельных топлив ПАФ по ТУ 38.44710263—90, а также другие аппараты, обеспечивающие требуемую точность испытания.
6.15. Измерительные сосуды необходимых размеров можно выбрать из сосудов, удовлетворяющих требованиям метода по ГОСТ 20287.
6.16. Сетка фильтровальная из нержавеющей стали или из медного сплава из проволоки диаметром от 0,028 до 0,032 мм и количеством ячеек от 17000 до 20500 на 1 см 2 или № 0045 Н по ГОСТ 6613.
6.17. Смесь охлаждающая, состоящая из твердой углекислоты по ГОСТ 12162 или твердой углекислоты, полученной дросселированием жидкой углекислоты в плотный мешок и спирта этилового ректификованного по ГОСТ 18300 или спирта-сырца по ГОСТ 131, или спирта регенерированного.
6.19. Секундомер механический.
Изоляционное кольцо и прокладки
Оправка фильтрующей сетки
7. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Пробу испытуемого топлива фильтруют через сухую фильтровальную бумагу (п. 5.3 ) при температуре не менее 15 °С.
Пробу топлива отбирают по ТОСТ 2517. Для удаления механических примесей и воды топливо фильтруют через фильтр «белая лента» при температуре не менее чем на 15 °С выше температуры помутнения.
8. ПОДГОТОВКА АППАРАТУРЫ
9. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
9.1. Изоляционное кольцо (п. 6.3 ) помещают на дно кожуха <п. 6.2 ).
9.2. Если прокладки (п. 6.4 ) не изготовлены как одно целое с изоляционным кольцом (п. 6.3 ), их помещают на расстоянии около 15 и 75 мм от дна измерительного сосуда (п. 6.1 ).
9.4. Измерительный сосуд закрывают пробкой с находящимися в ней пипеткой с фильтром (п. 6.7 ) и соответствующим термометром (п. 6.8 ). При ожидаемой предельной температуре фильтруемости ниже минус 30 °С применяют термометр с низшими пределами температур. Во время испытания термометр нельзя менять.
Аппаратуру устанавливают таким образом, чтобы нижняя часть фильтра (п. 6.7.2 ) находилась на дне измерительного сосуда; термометр устанавливают параллельно пипетке и таким образом, чтобы его нижний конец находился на (1,5 ± 0,2) мм от дна измерительного сосуда. Шарик термометра не должен соприкасаться ни со стенкой измерительного сосуда, ни с фильтром.
9.5. Кожух помещают вертикально на глубине (85 ± 2) мм в охлаждающей бане, в которой поддерживают температуру минус (34 ± 0,5) °С.
9.6. Измерительный сосуд помещают в кожух в стабильном вертикальном положении.
Когда температура пробы достигнет соответствующей величины, устанавливают запорный кран (п. 6.10 ), так чтобы фильтр был соединен с вакуумом, вызывая всасывание пробы топлива через фильтрационную сетку в пипетку, одновременно включают секундомер. Когда топливо дойдет до метки на пипетке, останавливают секундомер и устанавливают кран в начальном положении, чтобы проба могла стечь в измерительный сосуд.
Если время для засоса топлива до метки превышает 60 с, то определение прекращают и повторяют со свежей массой для испытания, начиная с более высокой температуры.
9.9. Операцию (п. 9.8 ) повторяют после каждого снижения температуры пробы на 1 °С до достижения температуры, при которой течение через фильтр прекращается, или пипетка не наполняется до метки в течение 60 с.
Записывают температуру начала последней фильтрации.
9.10. Если после охлаждения согласно п. 9.9 и 9.11 или 9.12 проба заполняет пипетку до метки не дольше 60 с, но не стекает обратно в измерительный сосуд после установления крана (п. 6.10 ) в первоначальном положении, то надо записать температуру начала фильтрации.
Изменяя баню, быстро переносят измерительный сосуд в новый кожух, помещенный во второй охлаждающей бане, или регулируя холодильник,
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, округленное до целого числа.
11. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 1 ° С.
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 2 °С.
Погрешность определения предельной температуры фильтруемости на холодном фильтре
Примечание. Ниже минус 35 °С погрешность не установлена.