Что такое внутрилабораторный контроль в испытательной лаборатории

Что такое внутрилабораторный контроль в испытательной лаборатории

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result’s accuracy

____________________________________________________________________
Текст Сравнения РМГ 76-2014 с РМГ 76-2004 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 2016-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июля 2014 г. N 778-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2016 г.

1 Область применения

Рекомендации разработаны с учетом и в целях развития требований [1], [2], [3], [4], [5], РМГ 61, ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методиками (методами) испытаний с установленными показателями качества.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений».

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 30669-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты

ГОСТ ISO/IEC 17025-2009* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 93-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов

РМГ 103-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сравнительных испытаний

3 Термины, определения, сокращения и обозначения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины «количественный химический анализ пробы вещества (материала)», «результат анализа», «результат единичного анализа», «истинное значение величины», «погрешность», «систематическая погрешность», «случайная погрешность», «неопределенность», «стандартная неопределенность», «расширенная неопределенность», «коэффициент охвата», «точность», «правильность», «прецизионность», «повторяемость», «воспроизводимость», «условия повторяемости», «условия воспроизводимости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости», «промежуточная прецизионность», «внутрилабораторная прецизионность», «систематическая погрешность методики анализа», «систематическая погрешность лаборатории», «смещение», «показатель точности методики анализа «, «показатель правильности методики анализа», «показатель воспроизводимости методики анализа», «показатель повторяемости методики анализа», «предел повторяемости», «предел воспроизводимости», «погрешность результата анализа (результата единичного анализа)» по РМГ 61, а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1], РМГ 61:

Термин «приписанная характеристика погрешности измерений» по ГОСТ 8.010 соответствует термину «показатель точности методики анализа», используемому в настоящих рекомендациях, если показатель точности представлен в виде характеристики погрешности, см. РМГ 61, 3.1.12.

3.1.1 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

1 Методика анализа представляет собой разновидность методики измерений (методики выполнения измерений по ГОСТ 8.010).

2 В качестве измеряемой величины принимают содержание одного или ряда компонентов пробы.

3.1.2 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.

3.1.3 результат контрольного измерения: Среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному НД на методику анализа.

2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.

показатели качества методики анализа: Значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности.

Используют для показателя повторяемости.

показатель точности результатов анализа: Значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

1 Значения показателя точности результатов анализа не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики анализа.

2 Если методика анализа предназначена для применения в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики анализа совпадают.

3.1.7 показатель правильности результатов анализа: Значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.8 показатель повторяемости результатов анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.9 показатель внутрилабораторной прецизионности: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.1.10 стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом [1]).

3.1.11 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.1.12 статистические оценки показателей качества результатов анализа: Оценки показателей качества результатов анализа, полученные на основе небольшого числа результатов анализа.

3.1.13 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

Источник

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

Внутренний лабораторный контроль (ВЛК) в лаборатории

Содержание

Планирование обеспечения качества аналитических работ в лаборатории

Основными этапами планирования экспериментов при оценке качества проведения измерений в лаборатории являются:

Обеспечение качества аналитических работ в лаборатории разделяется на этапы:

Проверка осуществляется согласно графику проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа.

Для автоматизации обработки результатов ВКК могут использоваться программы персонального компьютера.

При обнаружении несоответствующих работ по результатам ВКК принимается решение о приостановке работ и принятии корректирующих действий.

Предупредительный контроль

Предупредительный контроль направлен на предотвращение выдачи недостоверных результатов. Предупреждающие действия включают:

Сотрудники лаборатории должны своевременно сообщать ответственному за ВКК обо всех выявленных ими несоответствиях и вносить предложения (в сфере своей компетенции) по совершенствованию и улучшению деятельности лаборатории.

Проверка приемлемости результатов анализа

Проверку приемлемости результатов анализа проводят, если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа.

Целью проверки приемлемости результатов параллельных определений является возможность их использования для расчета результата анализа.

Проверка приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения r_к между наибольшим X_max и наименьшим X_min из n регламентированных в НД на методику анализа результатов единичного анализа, выполненных для получения результата анализа, с пределом повторяемости r_n.

Алгоритм проверки приемлемости результатов:

1. Перед проведением анализа рабочая проба делится на две части. Обе части подвергаются анализу практически одновременно.

2. Расхождение между значениями параллельных определений не должно превышать допустимого, указанного в аттестованной методике определения КХА (d или r_n).

3. Если результаты испытаний не отвечают требованиям, предусмотренным в методике, то исполнитель проводит повторные испытания.

Блок-схемы проведения повторных испытаний и оценки полученных результатов приведены ниже.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат; Х₍₃₎ — третий наименьший результат

Рис. 1. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.1).

В случае сомнений в полученных результатах и при возможности выполнения еще одного анализа выполняется проверка приемлемости результатов анализа по показателю повторяемости согласно нижеприведенному алгоритму.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат

Рис. 2. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.2 а).

Если в НД на методику анализа предел повторяемости отсутствует или задан в виде СКО повторяемости, предел повторяемости рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа (n), полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004); σ_r – СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

При получении неудовлетворительных результатов повторного испытания дальнейшее испытание приостанавливают, выявляют и устраняют причины ошибки, испытание повторяют под руководством ответственного за систему качества, по результатам проверки составляется заключение.

При получении заключительных результатов этот результат принимается за окончательный и заносится в протокол.

Оперативный контроль процедуры анализа

Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученной совместно с результатами контрольных измерений.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

В лаборатории используются следующие средства контроля:

При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С.

Примечание: за результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений в случае, если они предусмотрены в НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля приемлемости.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

Норматив контроля К рассчитывают согласно НД на методику. Если в НД на методику нет алгоритма расчета норматива контроля, норматив контроля К для доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывается по формуле:

где µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (таблица 15 РМГ 76-2014); σ_r – значение СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

Если показатель повторяемости методики анализа приведены в виде предела повторяемости (d или r_n), то σ_r рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

то процедуру анализа признают удовлетворительной.

При получении неудовлетворительных результатов оперативного контроля исполнитель повторяет эксперимент.

При повторном получении неудовлетворительного результата при реализации контрольной процедуры исполнитель ставит в известность заведующего лабораторией, который выясняет причины, приведшие к неудовлетворительным результатам.

После выяснения причин и проведения корректирующих мероприятий контрольную процедуру повторяют. Если контрольная проба анализировалась совместно с серией проб, все результаты анализа в серии отбраковывают.

В лаборатории используются расчетные значения показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (на основе использования показателей качества методики анализа).

По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа уточняются с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений.

Примечание: на стадии оперативного контроля процедуры анализа вначале проверяются результаты контрольных измерений на соответствие пределам повторяемости и только потом просчитывается результат контрольной процедуры.

Результаты контрольного анализа, полученные в ходе оперативного контроля должны содержать на одну значащую цифру больше количества значащих цифр, установленного в МИ для результата анализа (подробнее о значащих цифрах и записи чисел можно прочитать в статье «Правила записи чисел«).

С примером процедуры «Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа» можно ознакомиться в разделе «Открытая разработка», а с готовыми шаблонами документов в соответствующей секции сервиса «Материалы».

Сокращения и обозначения

ВКК — внутрилабораторный контроль качества;
ГСО — государственный стандартный образец;
КХА — количественный химический анализ;
МИ — методика измерений;
НД — нормативная документация;
СО — стандартный образец;
CИ — средство измерений;
СКО — среднее квадратическое отклонение;

n — количество параллельных определений результата анализа;
X_max — максимальный результат из n параллельных определений;
X_min — минимальный результат из n параллельных определений;
r_n — предел повторяемости для n результатов параллельных определений, установленных мето­дикой анализа;
r_к — результат контрольной процедуры при контроле повторяемости, в единицах измеряемых со­держаний;
P — доверительная вероятность;
Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости;
σ_r — среднее квадратическое отклонение повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа;
К — норматив контроля точности при оперативном контроле процедуры анализа;
К_к — результат контрольной процедуры при контроле точности;
X — результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля;
C — аттестованное значение характеристики образца для контроля;
µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки.

Ссылка на источник

1. Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «ВЛК в лаборатории«.
2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
3. МИ 2881-2004 «Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа».
4. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

30.09.2021 9:41:21 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник