Что такое дефлегматор в химии
Дефлегматор
Конструкции лабораторных дефлегматоров весьма разнообразны. Простейшие из них имеют воздушное охлаждение, причем поверхность конденсации увеличивается шарообразными расширениями трубки (дефлегматор системы Вюрца) или вдавливанием ее стенок внутрь шиповидными отростками (французский дефлегматор, фиг. 1, А).
В более совершенных системах имеются приспособления для промывания восходящих паров сгущенной флегмой: дефлегматор системы Линнемана и дефлегматор системы Глинского содержат металлические сетки между шариками; в дефлегматорах систем Лебедя и Геннингера (фиг. 1, Б) добавлены боковые сточные трубочки для жидкости, а число шариков доходит иногда до 25; дефлегматор системы Гемпеля представляет широкую трубку, наполненную стеклянными шариками или цилиндриками, колечками, металлическими стружками и т. п. В дефлегматорах систем Винсингера и Гоубена охлаждение производится током посторонней жидкости (воды или ртути), причем температура кипения, отгоняемой фракции определяется скоростью пропускания охлаждающей струи. Очень точное разделение смесей дают так называемые гомотермические дефлегматоры, в которых конденсационное пространство окружено жидкостью или паром с постоянной температурой, поддерживаемой вблизи температуры кипения перегоняемой жидкости. Сюда относятся дефлегматоры ( биректификаторы ) Голодеца для низкокипящих смесей (фиг. 1, В), дефлегматор системы Тихвинского для высококипящих смесей и системы Гана (фиг. 1, Г), внутренняя гильза которого наполняется жидкостью с температурой кипения, соответствующей температуре кипения отгоняемой фракции. Наконец, за последнее время в лабораторную практику введены дефлегматоры колонного типа, представляющие подобие заводских аппаратов и обладающие наиболее совершенным действием: таковы дефлегматорные колонки Роберта, Дефтона и другие.
В настоящее время за дефлегматором оставлена лишь функция получения флегмы для питания ею ректификационной колонны, «укрепляющей» пары. Т. о., колонна имеет отдельный обслуживающий ее дефлегматор, в котором часть пара (или даже весь пар) конденсируется благодаря интенсивному охлаждению, например, водой. Количество дефлегмированных паров регулируется впуском воды в конденсатор (дефлегматор); полученная флегма отводится в верхнюю часть колонны.
Дефлегматор и его применение
Дефлегматор представляет собой устройство для конденсации 
паров жидкостей при ректификации или перегонке. Этот конденсатор пара выходит сверху из перегонного куба при перегонке или из ректификационной трубки в процессе ректификации.
Процессы применения дефлегматоров
Данное лабораторное оборудование широко применяется в следующих процессах:
1. Дефлегмация. Дефлегмацией называют процесс частичной конденсации любых смесей и различных газов для того, чтобы обогатить их низкокипящими компонентами. Оно базируется на конденсации высококипящих компонентов при их охлаждении. Дефлегмация – это вид фракционированной противоточной конденсации. Данное лабораторное оборудование применяется в качестве промежуточной стадии во время разделения газовых смесей. Кроме того оно используется в дистилляции и ректификации. Отдельно дефлегмацию применяют, если идет разделение различных газовых смесей, когда их компоненты достаточно сильно различаются температурой конденсации.
Процесс дефлегмации может быть однократным или постепенным. При однократной дефлегмации жидкость, которая была конденсирована, должна сразу же выделяться из теплообменника. А во время постепенной дефлегмации жидкость, которая образовалась в этом процессе, все время контактирует с паром. Между ними происходит процесс постоянного теплообмена и массообмена. Однократная дефлегмация уступает постепенной: увеличивается время контакта между паром и жидкостью.
В аппаратах спиртовой промышленности больше применяются горизонтальные дефлегматоры, которые в сравнении с вертикальными обеспечивают более активный и интенсивный теплообмен и массообмен между флегмой и паром, стекающие вниз. Горизонтальный дефлегматор имеет вид многоходового трубчатого теплообменника, в которую поступают пары спиртовые, а по трубочкам пропускается охлаждающая жидкость (вода). Для турбулизации потока пара в пространстве межтрубном прикрепляются 3-4 перегородки, что занимает около 70-75% свободного сечения корпуса лабораторного оборудования. Трубки в конденсаторах пара могут устанавливаться по вершинам равностороннего треугольника или по вершинам квадрата.
2. Фракционная перегонка. Описываемое лабораторное оборудование также широко используется в процессе фракционной перегонки, что является последовательным повторением процесса конденсации и испарения.
Данный метод применяется для разделения смеси жидкостей, которые кипят при различных температурах и друг с другом не образуют постоянно кипящих смесей. Основой любого процесса перегонки является закон фазового равновесия в так называемой системе «жидкость-пар». Для повышения эффективности разделения смеси и, как результат, для уменьшения количества перегонок необходимо пользоваться дефлегматорами.
Дефлегматоры действуют следующим образом: при незначительном охлаждении пара кипящей жидкости в нем происходит частичная конденсация пара более высококипящего раствора.
В лабораторных кабинетах или институтах применяют различные 
виды дефлегматоров, которые могут отличаться своей конструкцией, разнообразием форм и размеров, функциями и способом применения. Наиболее популярны следующие виды дефлегматоров: дефлегматор шариковый, елочный, дефлегматор Арбузова, цилиндрические с насадкой, дефлегматор Ганна. Однако, шариковые дефлегматоры, используемые в лабораторных условиях, наименее эффективны. Если на дне шарика данного дефлегматора не размещена металлическая сетка или стеклянный шарик, то его эффективность приравнивается к эффективности обычной, пустой цилиндрической стеклянной трубки. Существует несколько видов данного лабораторного оборудования. Среди дефлегматоров без насадки более эффективны дефлегматоры Арбузова и Гана. Но наиболее результативными являются дефлегматоры с насадками, такие как, например, елочные дефлегматоры. Данные наконечники имеют по окружности несквозные наколы, чередующиеся по рядам в шахматном порядке, которые располагаются наклонно к оси трубки под углом 30°. Наколы наклонены друг к другу: верхние наколы направлены вниз, а нижние – вверх.
Где и как дефлегматор купить?
Гарантия и качество – это задача «Прайм Кемикалс Групп»!
Лабораторные дефлегматоры
Дефлегматор представляет собой устройство для конденсации жидкостей при ректификации или перегонке. В лабораториях до сих пор употребляют главным образом дефлегматоры одного типа. Из них наиболее распространен (незаслуженно) дефлегматор Ле-Бель-Геннингера, являющийся собственно говоря простой дефлегматорной трубкой, снабженной шаровидными расширениями и боковыми трубочками для стока флегмы. Он работает главным образом за счет охлаждения паров воздухом через стенки шаров.
Значительно лучше работают за счет наружного охлаждения приборы, в которых охлаждение обусловлено не воздухом, а какой-либо жидкостью или паром. Температура последних должна быть немного ниже температуры кипения того компонента, пары которого должен пропустить дефлегматор. Таковы дефлегматоры, построенные по типу Брауна-Гана. В них наружная муфта наполнена жидкостью, специально подобранной для каждого случая.
Чтобы жидкость в наружной муфте не выкипала, муфта снабжена обратным холодильником. Примером дефлегматора, работающих главным образом за счет теплообмена между парами и флегмой, являются колонны типа Гомпеля. Они заполнены стеклянными бусами или обрезками стеклянных трубочек или еще лучше металлическими двойными спиралями. Такое наполнение распределяет стекающую флегму по большой поверхности и обеспечивает ей очень тесное соприкосновение с поднимающимся вверх паром.
Одной из наиболее простых и удачных является конструкция Крисмера, в которой наполнение заменено спиралевидной трубкой, навернутой на внутренний стеклянный стержень и своими завитками плотно прилегающей к стенкам колонны. Отток флегмы и встречный проход пара по спиральным ходам дефлегматора дают хорошее их смешение.
При работе дефлегматора за счет внутреннего теплообмена между флегмой и паром наружное охлаждение почти не играет роли. Поэтому такой дефлегматор, как колонна Гемпеля, может работать, даже если он термически изолирован от окружающей среды. В таких условиях однако наполнение колонны и стекающая флегма быстро нагреются до температуры поступающего в колонну пара, и колонна начнет пропускать этот пар целиком, не разделяя его на составные части.
Если мы теперь к верхней части такой изолированной колонны приспособим обратный холодильник (конденсатор), который пропускает только часть поступающего в него пира, а главную массу в виде конденсатора (флегмы) возвращает назад в колонну для ее орошения, то в таком виде колонна будет обеспечена питанием (снизу — паром, а сверху — флегмой) и проявит максимум своей работоспособности.
Подобные дефлегматоры, комбинированные из колонны и конденсатора, имеют конструкцию, очень близкую к конструкции заводских перегонных колонн и дают возможность в лаборатории получать при перегонках разделение компонентов, мало отличающееся от того, которое получается на сложных заводских установках.
Что такое дефлегматор: функции, принцип работы
Дефлегматор – прибор, предназначенный для конденсации паров. Используется при ректификации, перегонке и дистилляции различных жидкостей. Конструкционно дефлегматор представляет собой две трубки, установленные одна внутри другой. При этом внутренняя, подключаемая к охладительному устройству, может иметь различные формы – от простейшего цилиндра до различных спиралей и последовательно соединённых шаров.
Существует множество разновидностей дефлегматоров. В нашем каталоге представлено несколько десятков моделей, подходящих для использования в любых лабораториях.
Что такое дефлегматоры и как они работают
Задача дефлегматора – разделить компоненты кипящей смеси на различные фракции посредство противоточной конденсации. Для этого устройство подключается к перегонному кубу и холодильнику-рефрижератору, подающему охлаждающее вещество ко внутренней трубке устройства.
Например, при проведении исследования требуется разделить газовую смесь, полученную посредством нагревания жидкости до температуры кипения, на фракции с высокой и низкой температурой конденсации. Для этого она пропускается через дефлегматор, во внутреннюю трубку которого подаётся вещество с определённой температурой.
Газы с температурой конденсации, которая ниже температуры охлаждающего вещества, конденсируются, превращаются в жидкость и стекают обратно в дистилляционный куб (или другой сосуд). Газы с температурой конденсации, которая выше температуры охлаждающего вещества, сохраняют газообразную фазу и покидают дефлегматор из другого конца.
Виды и особенности дефлегматоров
В настоящее время в лабораторных исследованиях наиболее широко применяется дефлегматор Лебель-Геннингера. Такие устройства имеют классическую и достаточно эффективную конструкцию при разделении нагретых газов со значительной разницей температур конденсации между составляющими.
Внешняя муфта таких устройств представляет собой цилиндр с двумя или большим количеством выходов, через которые стекает флегма (конденсировавшаяся жидкость). Внутренняя трубка снабжена несколькими шаровидными расширениями, необходимыми для увеличения площади контакта газовой смеси с охлаждающим веществом.
В дефлегматорах Брауна-Гана муфта заполняется охлаждающей жидкостью – причём вещество и его температура подбираются индивидуально для каждого проводимого исследования – а газовая смесь, которую необходимо разделить на фракции, пропускается через внутреннюю трубку. Такая конструкция обеспечивает более точное отделение флегмы.
В дефлегматорах Гомпеля разделение происходит благодаря теплообмену между жидкой и газообразной фракциями вещества. Конструкционно эти устройства представляют собой колонну, заполненную различными элементами. Например, стеклянными шариками, трубками, бусами, металлическими спиралями и так далее.
Благодаря подобной конструкции дефлегматоры Гомпеля обеспечивают точное разделение даже в том случае, когда разница в температуре конденсации составляет несколько градусов. Но у них есть и недостаток. После окончания процесса в дефлегматоре остаётся очень много флегмы, распределённой по поверхности охлаждающих элементов.
В лабораториях наиболее широко применяются три типа дефлегматоров:
Рассмотрим их подробнее.
Шариковый дефлегматор
Шариковый дефлегматор представляет собой трубку, состоящую из нескольких последовательно соединённых полых сфер. Для охлаждения и, как следствие, конденсации используется обычный атмосферный воздух. Сферы необходимы для того, чтобы увеличить площадь контакта газовой смеси с «холодными» стенками устройства.
В качественных шариковых дефлегматорах на дне каждой сферы размещаются стеклянные или металлические бусины. Они нужны для более длительного контакта газовой смеси с холодными стенками и сохранения температурного режима в каждом из «отсеков».
Ёлочный дефлегматор
Ёлочный дефлегматор конструкционно представляет собой стеклянную (металлическую) трубку с искривлёнными стенками, которые образуют выступы внутри. По принципу работы такое устройство является обратным воздушным холодильником. Выступы внутри трубки обеспечивают более продолжительный контакт газа со стенками, имеющими низкую температуру, и увеличивают площадь этого контакта.
Чтобы улучшить процесс дефлегмации, выступы-конусы располагаются по направлению к нижней части трубки.
Дефлегматор Арбузова
Дефлегматоры Арбузова представляют собой сложные конструкции из последовательно соединённых отводными трубочками колб. Такой прибор нужен для разделения особо сложных газовых смесей, поскольку характеризуется максимальными охлаждающими свойствами (при невозможности применения внешнего рефрижератора или чиллера).
В нашем интернет-магазине вы можете приобрести необходимое лабораторное оборудование по адекватным ценам с доставкой. Мы предлагаем широкий ассортимент принадлежностей с необходимыми сертификатами.
Перегонка с дефлегматором
Возможности разделения веществ с помощью простой перегонки весьма ограничены. Фактически она позволяет отделить летучие соединения от нелетучих, например, диэтиловый эфир (Ткип = 36 °С) отогнать от анилина (Ткип = 184 °C). Если температуры кипения неограниченно смешивающихся жидкостей различаются менее, чем на 50° С, дистиллат – продукт перегонки – обязательно содержит компонент с высокой температурой кипения (даже если это первые капли дистиллата), а остаток в перегонной колбе (кубовый остаток) – компонент с низкой температурой кипения. Правда его содержание будет значительно меньше, чем в исходной смеси. Поэтому если перегонку повторить несколько раз, можно получить достаточно чистые вещества.
Практически при дробной перегонке поступают следующим образом. Смесь перегоняют, собирая три фракции, обычно в заранее выбранных температурных интервалах. Например, если перегоняется смесь метилового спирта (Ткип = 64 °С) и воды, температурный интервал, в котором может кипеть такая смесь, равен 100 – 64 = 36 °С. Этот интервал делят на три части. Первую фракцию собирают в пределах 64 – 76 °С, вторую – 76 – 88 °С и третью – 88 – 100 °С. Первая фракция содержит преимущественно (но не исключительно) метиловый спирт, а последняя – преимущественно воду. Чем больше разнятся температуры кипения компонентов, тем больше объемы первой и последней фракций и тем меньше объем промежуточной.
Далее вновь перегоняют первую фракцию. После того, как температура повторной перегонки поднимется до 76 °С, к кубовому остатку прибавляют вторую фракцию первой перегонки. Может это покажется странным, хотя удивительного здесь ничего нет, но полученная смесь закипает при температуре ниже 76 °С. Поэтому приемник дистиллата меняют только тогда, когда температура вновь не достигнет 76 °С. Затем собирают фракцию с температурой кипения до 88 °С и к кубовому остатку прибавляют третью фракцию, полученную при первой перегонке. Вновь жидкость закипает при температуре несколько ниже 88 °С, поэтому приемник пока остается прежним. Третью фракцию собирают, как и первый раз в интервале температур 88 – 100 °С. Если промежуточная фракция в результате повторной перегонки остается большой по объему, ректификацию повторяют еще и еще раз. В конечном счете путем больших затрат времени и труда с помощью фракционной перегонки можно получить практически чистые вещества, даже если они очень близки по температурам кипения. К счастью, существует более приемлемый вариант разделения смесей компонентов с близкими температурами кипения – ректификация.
Самым простым вариантом ректификации является перегонка с дефлегматором:
Дефлегматор (2) – это стеклянная трубка, внутренняя поверхность которой сплошь покрыта выступами для увеличения площади контакта паров жидкости, поднимающихся из колбы (3), с конденсатом, стекающим обратно. (Конденсат в данном случае называется флегмой, откуда и название “дефлегматор”). В дефлегматоре горячие пары (предпочтительно компонент с высокой температурой кипения) конденсируются в более холодной жидкости. При этом выделяется теплота, которая расходуется на повторное испарение конденсата, причем предпочтительно его компонента с меньшей температурой кипения. Этот процесс конденсации – испарения многократно повторяется, и из дефлегматора в холодильник (5) поступает пар, обогащенный легко летучим компонентом.
Следует отметить, что эффективность работы дефлегматора тем выше, чем он длиннее, лучше термоизолирован и чем медленнее осуществляется перегонка. Установлено, что перегонка с дефлегматором длиной 1 м соответствует обычной двукратной перегонке. Практически используемые дефлегматоры в два – три раза короче, поэтому для более менее удовлетворительного разделения компонентов жидкости перегонку приходится повторять.
Очень простой по конструкции и эффективной в работе является лабораторная ректификационная колонка, представляющая собой стеклянную трубку диаметром 35 – 40 мм длиной 70 – 80 см, заполненную стеклянными колечками диаметром 4 – 5 мм или обрезками трубочек диаметром 2 – 2,5 мм длиной 6 – 7 мм. Такую колонку, как и дефлегматор, следует хорошо термоизолировать. Примерно половину выходящих из нее паров следует сконденсировать в обратном холодильнике и вернуть назад в колонку в виде флегмы. Вторая половина направляется в прямой холодильник и далее через алонж в приемную колбу. Перегонка с такой колонкой в 5 –10 раз более эффективна, чем обычная.
Существуют смеси, которые при определенном составе дают пар, не отличающийся по составу от жидкости. Они называются азеотропными (постояннокипящими) и разделить их никакой перегонкой невозможно. Примером азеотропа может служить смесь 95,57 % этилового спирта и 4,43 % воды. Эта смесь, подобно чистому веществу, вся выкипает при постоянной температуре (78,15° С).
Перегонка нефти
Одним из распространенных методов переработки нефти является ее перегонка (физический метод).
Прямая перегонка нефти представляет собой процесс разделения ее на отдельные фракции, отличающиеся между собой в первую очередь температурой кипения.
Для этого нефть нагревают, а образующиеся пары отбирают и конденсируют по частям. В результате перегонки получают топливные дистилляты и остаток (мазут), который в дальнейшем может быть использован для химической переработки или получения смазочных масел.
Процесс прямой перегонки нефти проводят на установках непрерывного действия, позволяющих в едином технологическом процессе осуществить испарение и фракционирование дистиллятов.
Пары нефти поднимаются в верхнюю часть колонны, разделенной металлическими тарелками с отверстиями, прикрытыми колпачками. Поднимающаяся смесь паров нефти охлаждается и конденсируется на соответствующих тарелках.
Сверху колонны производится орошение; в качестве оросителя используется часть легкокипящей фракции. Из колонны выводятся пары бензина, которые сначала охлаждаются нефтью в теплообменнике, а затем водой в холодильнике. При охлаждении пары бензина конденсируются, превращаются в жидкий бензин, который частично идет в хранилище, а частично подается на орошение колонны. Выход бензина при перегонке нефти составляет от 3 до 15% от веса перерабатываемой нефти.
Остальные продукты переработки нефти – лигроин, керосин, соляровое масло – выводятся из колонны, охлаждаются в холодильниках и перекачиваются в хранилище. В остатке (снизу колонны) получают мазут, который далее используют для производства масляных дистиллятов по аналогичной схеме, только мазут нагревают до температуры +420…430 °С.
После отгона из мазута масляных дистиллятов в остатке получают гудрон или полугудрон. Применяя глубокую обработку гудронов и полугудронов серной кислотой, получают высоковязкие остаточные смазочные масла (в основном авиационные).